一种肟的合成方法

摘要

一种肟的合成方法，属有机化学合成技术领域。目前，肟主要是利用羟胺盐和酮或醛的反应来合成，有两个缺点：(1)高的羟胺盐用量；(2)同时生成大量的副产物无机盐。该工艺属于环境不友好过程。本发明的技术方案是将反应物酮或醛、氨、过氧化氢依次加入到含Ti－MWW－F分子筛的催化剂和溶剂的反应体系中，搅拌，升温，反应结束后，经过滤，蒸馏滤液，分离得到产物肟。具有酮或醛转化率高、过氧化氢利用率高；以水为溶剂，后处理过程简单和反应过程环境友好的优点。

主权项

1.一种肟的合成方法，其特征在于，以Ti-MWW-F分子筛或含Ti-MWW-F分子筛的组合体为催化剂，所述的组合体为Ti-MWW-F分子筛与二氧化硅的组合体、Ti-MWW-F分子筛与其他含钛的分子筛的组合体和Ti-MWW-F分子筛与其他含钛的分子筛和二氧化硅的组合体，操作步骤：第一步依次将催化剂、溶剂、酮或醛和氨加到反应器中，搅拌，酮或醛∶催化剂∶溶剂的重量比为1∶0.03～0.25∶2～10，酮或醛∶氨的摩尔比为1∶1～3，酮为碳原子数不大于6的小分子酮，醛为碳原子数不大于6的小分子醛，溶剂可以为水或水与甲醇、乙醇、叔丁醇、正丙醇、异丙醇和仲丁醇之一的溶液，水的含量至少为溶液总重量的10％，氨是气态氨或氨水，氨水的浓度为1～50％；第二步当第一步的反应体系的反应温度升到30～90℃时，在搅拌下，按酮或醛∶过氧化氢的摩尔比＝1∶1～2的比例开始滴加过氧化氢水溶液，溶液的浓度为1～50％，滴加时间为1～5小时，滴加完毕后继续反应0～3小时，反应体系的压力为1～5atm；第三步反应完毕后，过滤第二步得到的反应液，分离出催化剂，蒸馏滤液，分离得产物肟。