从虎杖中提取纯度98%以上的白藜芦醇的工艺

摘要

本发明公开了从虎杖中提取纯度98％以上的白藜芦醇的工艺。是将虎杖药材经粉碎后由乙醇提取，浓缩回收乙醇后经虎杖专用酶在45℃~50℃恒温酶解4~5天；升温至85－100℃，维持2分钟，将虎杖专用酶灭活；过滤，滤渣即为经过转化的粗品白藜芦醇；再用虎杖专用絮凝剂絮凝沉淀，过滤，清液经氧化铝层析精制，洗脱液再经醇-纯化水结晶与重结晶和真空干燥得成品。实现将白藜芦醇的纯度提高到98％以上，将产品收率从0.4％~0.5％提高到0.6％以上，并将白藜芦醇的颜色做白且无杂色，提高产品质量，并能真正应用于工业生产，可缩短生产周期，提高工作效率，降低生产成本。

主权项

1.一种从虎杖中提取纯度98％以上的白藜芦醇的工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)虎杖药材粉碎到通过1号筛≥70％；(2)乙醇提取；加入虎杖重量5～6倍的60％乙醇；提取三次，每次1-2小时；(3)浓缩与回收乙醇；将3次虎杖提取液按已有技术回收乙醇至无醇味，浓缩至相对密度1.15左右。(4)酶解与灭活：将虎杖提取浓缩液冷却至45℃~50℃，在45℃~50℃之内；加入枸椽酸或柠檬酸调节浓缩液的pH值为4.5~5.0，再加入虎杖药材重量0.2％~0.5％虎杖专用酶在45℃~50℃恒温酶解4~5天；升温至85-100℃，维持2分钟，将虎杖专用酶灭活；过滤，滤渣即为经过转化的粗品白藜芦醇；(5)絮凝沉淀：将粗品白藜芦醇用65％~85％乙醇溶解，过滤；加入粗品白藜芦醇湿重0.8~1.0倍的虎杖专用絮凝剂，充分搅拌10min，然后静置2h，使沉淀充分沉淀，上清液分层良好；过滤，得滤液；(6)层析精制：将滤液进氧化铝层析柱，自有液体流出时开始收集；将液体进行分段，自流出红至黑色液体时更换氧化铝柱；待全部滤液进完氧化铝柱以后，再用用65％~85％乙醇洗脱，一直洗脱至流出液加2倍水不产生混浊止；(7)结晶与重结晶：将氧化铝柱上的流出液加水进行结晶与重结晶，调节乙醇浓度为10％~20％，静置1h，然后过滤，重结晶，直至结晶颜色洁白为止；(8)将结晶真空干燥得成品，成品中白藜芦醇≥98％。