发明名称 一种双核银三联吡啶配合物的制备方法
摘要 本方法提供了一种在温和条件下,硝酸银与三联吡啶化合物制备双核银三联吡啶配合物的方法。该反应的优点是操作简单,反应易于控制,且能够选择性的得到双配位的双核银配合物。本发明涉及的制备硝酸银三联吡啶的双核银配合物,化学反应方程式如下:<img file="dest_path_image001.GIF" wi="511" he="248" />包括将硝酸银和一种三联吡啶衍生物1在乙腈为溶剂的条件下,制备双核银配合物2。R可以为氢/叔丁基/甲基/甲氧基/乙基/苯基/异丙基/叔丁氧基等保护基团。
申请公布号 CN105949223A 申请公布日期 2016.09.21
申请号 CN201610314469.1 申请日期 2016.05.13
申请人 东北师范大学 发明人 毕锡和;张林;孙莉
分类号 C07F1/10(2006.01)I 主分类号 C07F1/10(2006.01)I
代理机构 长春市东师专利事务所 22202 代理人 刘延军;李荣武
主权项 一种双核银硝酸银三联吡啶配合物的制备方法,其特征是,化学反应方程式如下:<img file="552742dest_path_image001.GIF" wi="511" he="248" />包括将硝酸银和一种三联吡啶衍生物1在乙腈为溶剂的条件下,制备双核银配合物2,R为氢/叔丁基/甲基/甲氧基/乙基/苯基/异丙基/叔丁氧基保护基团, 具体步骤、条件:向带有磁力搅拌装置的容器中加入溶剂乙腈、二甲基亚砜、1,2‑二氯乙烷、N,N‑二甲基甲酰胺、1,4‑二氧六环、二氯甲烷其中之一5 mL,硝酸银,4,4′,4″‑三叔丁基‑2,2′:6′,2″‑三联吡啶、4,4′,4″‑三甲基‑2,2′:6′,2″‑三联吡啶、4,4′,4″‑三甲氧基‑2,2′:6′,2″‑三联吡啶、4,4′,4″‑三乙基‑2,2′:6′,2″‑三联吡啶其中之一,将其放入20‑60℃油浴中,继续搅拌,硝酸银与三联吡啶化合物的摩尔比为1:1‑2.5,5‑30分钟后,将反应容器中的混合物过滤,用乙腈洗涤滤饼3‑5次,收集滤液并且在25℃减压蒸馏除去有机溶剂,得到白色固体,所得白色固体用乙腈重结晶,最后抽滤得到产物2。
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