发明名称 一种高温真空集热管用复合梯度阻氢涂层及其制备方法
摘要 一种高温真空集热管用复合梯度阻氢涂层及其制备方法,制备方法包括:采用低压等离子喷涂设备进行Ni-Cr-Al过渡层制备,具体工艺参数为:电流300-800A,电压40-100V,H<sub>2</sub>流量5-100L/min,Ar流量5-100L/min,室压1000-10000Pa,喷涂速度1-20mm/s,喷涂距离10-100mm。将清洗后的样品放入石英玻璃管中,密封,抽真空,压力&lt;10Pa,通入氩气,压力为100000Pa,再抽真空,循环两次;关闭氩气,通氢气,压力为100000Pa,开始加热,炉温设置为500-1200°C;当炉温达到设置的温度500-1200°C后,开始水浴加热,水浴温度为5-60°C;H<sub>2</sub>通过H<sub>2</sub>O后进入反应区,提供10<sup>-24</sup>10<sup>-16</sup>Pa的低氧分压;在炉温为500-1200°C,水浴温度为0-60°C时恒温1-20h,获得厚度约为0.1~20μm的Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>和Cr<sub>2</sub>O<sub>3</sub>复合梯度阻氢涂层;该涂层由内层为氧化铝和外层为氧化铬的双层结构组成。所述阻氢涂层与基体结合高、制备工艺简单且成本低廉,阻氢性能提高100-120倍。
申请公布号 CN103895282B 申请公布日期 2016.06.15
申请号 CN201210574549.2 申请日期 2012.12.26
申请人 北京有色金属研究总院 发明人 于庆河;郝雷;刘晓鹏;蒋利军;王笑静;杜淼;米菁
分类号 B32B15/04(2006.01)I;B32B15/18(2006.01)I;B32B9/04(2006.01)I;C23C4/16(2016.01)I;C23C4/134(2016.01)I;C23C4/08(2016.01)I;C23C8/10(2006.01)I;F24J2/48(2006.01)I 主分类号 B32B15/04(2006.01)I
代理机构 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 代理人 程凤儒
主权项 一种高温真空集热管用复合梯度阻氢涂层的方法,其步骤包括:(1)将马氏体不锈钢或者奥氏体不锈钢样品表面清洗干净,并吹干;(2)采用低压等离子喷涂方法在马氏体不锈钢或者奥氏体不锈钢表面上制备Ni‑Cr‑Al中间过渡涂层,涂层厚度为10‑100μm;具体工艺参数为:电流300‑800A,电压40‑100V,H<sub>2</sub>流量5‑100L/min,Ar流量5‑100L/min,室压1000‑10000Pa,喷涂速度1‑20mm/s,喷涂距离10‑200mm;(3)将采用步骤(2)制备的样品超声清洗后放入真空管式炉中,当炉温达到设置的温度500‑1200℃后,开始水浴加热,水浴温度为5‑60℃;获得厚度为0.1~20μm的Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>和Cr<sub>2</sub>O<sub>3</sub>复合梯度阻氢涂层,H<sub>2</sub>通过H<sub>2</sub>O进入反应区,提供10<sup>‑24</sup>~10<sup>‑16</sup>Pa的低氧分压。在所述的步骤(3)中,将采用低压等离子喷涂技术制备的样品超声清洗后放入真空炉中,密封,抽真空,压力&lt;10Pa,通入氩气,压力为100000Pa,再抽真空,循环两次;关闭氩气,通氢气,压力为100000Pa,开始加热,炉温设置为500‑1200℃;当炉温达到设置的温度500‑1200℃后,开始水浴加热,水浴温度为5‑60℃;H<sub>2</sub>通过H<sub>2</sub>O后进入反应区,提供约为10<sup>‑16</sup>‑10<sup>‑24</sup>Pa的低氧分压;在炉温为500‑1200℃时,浴温度为5‑60℃恒温1h‑20h,获得厚度0.1~20μm的Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>和Cr<sub>2</sub>O<sub>3</sub>的阻氢涂层,所述涂层是由两种结构组成,内层为氧化铝,外层为氧化铬,其中,氧化铝即Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>的厚度为0.08‑15μm,氧化铬即Cr<sub>2</sub>O<sub>3</sub>的厚度为0.02‑5μm;涂层孔隙率低于5vol%。
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