阴离子交换在线净化固相萃取整体柱的制备方法和用途

摘要

一种阴离子交换在线净化固相萃取整体柱的制备方法及用途。所述整体柱是以甲基丙烯酸二甲氨乙酯为单体，甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，正丙醇和PEG‑400为致孔剂，偶氮二异丁腈为引发剂；经超声混合、脱气后灌入不锈钢管中密封，水浴55℃～65℃反应20～30小时，得到poly(DMAEMA‑co‑EDMA)整体柱。所述整体柱可用于蔬菜、水果中酸性农药的残留检测分析。该整体柱原位聚合在不锈钢的色谱柱能耐受一定的压力，可接入在线净化富集系统，实现固相萃取净化步骤的自动化。且制备方法简单，具有连续多孔结构，便于流动相的流出，使得传质阻力明显减小，比传统的填充萃取效率高、柱反压低；且能够重复使用。

主权项

一种阴离子交换在线净化固相萃取整体柱的制备方法，包括如下步骤：(1)以甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)为单体，甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂，正丙醇和PEG‑400为混合致孔剂，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂；(2)按反应物总体积1.25mL～2.0mL计，取单体DMAEMA 3.7％～6.1％、交联剂EDMA16.7％～20.0％、致孔剂70％～80％，AIBN 10mg，超声混合、脱气；(3)将步骤(2)混合均匀的液体灌入一端密封的不锈钢管中，然后再将另一端密封；水浴55℃～65℃反应20～30小时，得到poly(DMAEMA‑co‑EDMA)整体柱；(4)最后将步骤(3)合成的整体柱连接到高压泵上，用甲醇冲去致孔剂和未反应的单体，制得所述的整体柱，待用。