一种制备对甲酚的新方法

摘要

本发明公开了一种制备对甲酚的新方法，以对甲苯胺为原料，经管式反应器进行重氮化反应，得到重氮盐，直接通入水解釜进行水解。管式反应可精确控制物料比例，物料在反应器向无返混，克服了现有技术存在的局部浓度不均匀等问题，显著减少偶联、亚硝化等副反应，重氮盐在管式反应器内生成后直接进入水解釜，避免了低温储存过程，节约能耗。本发明所述的对甲酚制备方法操作方便，产品收率好、纯度高，适合工业化生产。

主权项

一种制备对甲酚的新方法，其特征在于，所述的制备方法为：将原料对甲基苯胺与H₂SO₄的混合液、亚硝酸钠溶液分别在第一配料釜、第二配料釜中预先配制，并分别通过第一计量泵、第二计量泵连续泵入混合器中，在混合器内混合后进入管道化反应器，在管道化反应器内于0～90℃进行重氮化反应，经过5～240s的停留时间后，直接进入装有硫酸、尿素和有机溶剂并预先升温至回流的水解釜中，反应过程中通过分水器分水，重氮化反应完全后继续回流0.5～3h，反应完成后，收集有机相，用小苏打洗至中性，蒸馏回收溶剂，氮气保护下加入锌粉后，继续减压蒸馏，收集110～150℃馏分，所得无色液体即为对甲酚；其中，所述原料对甲基苯胺与H₂SO₄、亚硝酸钠在重氮化反应中的摩尔流量之比为1∶2.4～6∶0.95～1.05；所述原料对甲基苯胺与尿素的比例为1∶0～0.2；所述原料对甲基苯胺与有机溶剂的质量比为1∶0.8～10。