发明名称 一种对称八甲基六元瓜环的控制羟基化及衍生化的方法
摘要 本发明公开了一种对称八甲基六元瓜环的控制羟基化及衍生化的方法,是通过将对称八甲基六元瓜环溶解于HCl溶液,并加入过氧化氢溶液,通入氩气,用封口膜将石英管封口后放入光化学反应仪中反应,取出烘干,得羟基瓜环混合物固体,将混合物固体溶解并进行层析分离即可;再将单羟基取代的对称八甲基六元瓜环{(OH)OMeQ[6]}和双羟基取代的对称八甲基六元瓜环{(OH)<sub>2</sub>OMeQ[6]}进行Williamson反应,在特定反应位点上引入烯丙基即可得衍生化的烷基取代瓜环。本发明首次实现了烷基取代瓜环可控性的羟基化,且在瓜环上引入烯丙基制得瓜环衍生物,提供了一种进一步功能化的新路线,该方法操作简单、可控性强,具有较大的应用前景。
申请公布号 CN106220637A 申请公布日期 2016.12.14
申请号 CN201610651755.7 申请日期 2016.08.10
申请人 贵州大学 发明人 申芳芳;陶朱;陈凯;张云黔;丛航;祝黔江
分类号 C07D487/22(2006.01)I 主分类号 C07D487/22(2006.01)I
代理机构 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 代理人 张梅
主权项 一种对称八甲基六元瓜环的控制羟基化的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)称取对称八甲基六元瓜环OMeQ[6],加入HCl溶液使其溶解,得瓜环溶液;(2)将瓜环溶液加入石英管中,然后在瓜环溶液中先加入过氧化氢溶液,再通入氩气,然后用封口膜将石英管封口;(3)将装有瓜环溶液的石英管放入光化学反应仪中反应,即得羟基取代的对称八甲基六元瓜环{(HO)nQ[6](n=0,1,2)}的混合溶液;(4)将上述混合溶液减压蒸馏,得羟基瓜环混合物固体;(5)将上述羟基瓜环混合物固体溶解并进行层析分离,即得到单羟基取代的对称八甲基六元瓜环{(OH)OMeQ[6]}和双羟基取代的对称八甲基六元瓜环{(OH)<sub>2</sub>OMeQ[6]}。
地址 550025 贵州省贵阳市花溪区贵州大学北区贵州大学应用化学研究所