一种3‑氟‑4‑氨基苯酚的合成方法

摘要

本发明提供一种3‑氟‑4‑氨基苯酚的合成方法，其步骤为：(1)将硝酸镍、氯化钯、钛酸丁酯通过溶胶‑凝胶法制得复合催化剂；(2)将金属钠与2,4‑二氟硝基苯和甲醇反应制得2‑氟‑4‑甲氧基‑硝基苯；(3)将2‑氟‑4‑甲氧基‑硝基苯通过氯化铝进行脱甲基化反应制得3‑氟‑4‑硝基苯酚；(4)将3‑氟‑4‑硝基苯酚通过复合催化剂经催化加氢化反应得到3‑氟‑4‑氨基苯酚。本发明的收率较高，产物的纯度也较高。

主权项

一种3‑氟‑4‑氨基苯酚的合成方法，其特征在于，其步骤为：(1)将硝酸镍、氯化钯加入乙醇中，搅拌至完全溶解得到混合溶液，将钛酸丁酯加入乙醇中搅拌20分钟，然后加入混合溶液继续搅拌4小时，室温下静置老化10小时，转入真空烘箱中干燥4小时，然后放入马弗炉中空气氛围下升温至550℃焙烧3小时，冷却至室温后取出，研磨后过筛得到复合催化剂；(2)将金属钠加入甲醇中搅拌至混合均匀得到甲醇钠溶液，在三口烧瓶中加入2,4‑二氟硝基苯和甲醇，通入氮气1小时后滴加入甲醇钠溶液，滴加完之后回流反应5小时，蒸除甲醇后加入二氯甲烷，搅拌1小时后过滤去除氟化钠，蒸馏滤液去除二氯甲烷得到2‑氟‑4‑甲氧基‑硝基苯；(3)将步骤(2)得到的2‑氟‑4‑甲氧基‑硝基苯、苯、氯化铝加入三口烧瓶中，回流反应11小时，冷却至室温后将反应溶液倒入冰水中，加入浓盐酸酸化后静置分为水层和苯层，去除水层后将苯层用活性炭脱色，旋转蒸发去除苯后得到3‑氟‑4‑硝基苯酚粗品，将3‑氟‑4‑硝基苯酚粗品加入水中搅拌成粗品水溶液，然后进行水蒸气蒸馏至馏出液透明为止，冷却至室温后析出黄色固体，将粗品水溶液用乙醚萃取3次，将黄色固体与3次萃取液合并后用硫酸钠干燥，蒸除溶剂后得到3‑氟‑4‑硝基苯酚；(4)将步骤(3)得到的3‑氟‑4‑硝基苯酚、乙醇以及步骤(1)得到的复合催化剂加入四口烧瓶中，通入氢气直至四口烧瓶内的氢气压力为0.2MPa后开启搅拌，保持氢气压力，加热后搅拌反应2小时，冷却至室温后将得到的产物过滤，将滤液蒸除乙醇后减压蒸馏，得到3‑氟‑4‑氨基苯酚。