能原位生成石墨烯的酚醛树脂及其制备方法

摘要

本发明提供一种能原位生成石墨烯的酚醛树脂及其制备方法。其技术方案是：在碱性催化剂作用下，酚类化合物和醛类化合物首先在60~70℃反应50~60min；然后升温到80~100℃，保温反应60~90min，加入胺多羧酸或含芳香基团的氨基多酸配体，反应10~20min，调整pH为6.5~8.5，加入过渡金属盐，在50~70℃条件下反应30~120min，减压脱水；最后，加入低级醇调节粘度，得到能原位生成石墨烯的酚醛树脂。本发明制备的酚醛树脂在高于700℃时，惰性气氛中炭化能原位催化形成石墨烯和一维碳纳米结构，其热解碳力学性能和抗氧化性显著增强。用在耐火材料中，能显著提高耐火材料的性能。

主权项

一种能原位生成石墨烯的酚醛树脂的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤一、按酚类化合物︰醛类化合物︰碱性催化剂的摩尔比为100︰(100～150)︰(5～12)，将酚类化合物、醛类化合物和碱性催化剂混合均匀；在搅拌条件下，先在60～70℃条件下反应50～70min，再升温至80～100℃，反应60～90min；步骤二、在步骤一所述的80～100℃和搅拌条件下，按氨基乙酸、胺多羧酸或含芳香基团的氨基多酸配体与酚类化合物的摩尔比为(0.3～24)︰100，向步骤一所得的反应中间产物中加入氨基乙酸、胺多羧酸或含芳香基团的氨基多酸配体，反应10～20min，然后调节pH值至6.5～8.5；步骤三、按过渡金属盐与酚类化合物的摩尔比为(0.3～8)：100，向步骤二所得的反应中间产物中加入过渡金属盐，在50～70℃条件下搅拌30～120min；步骤四、将步骤三所得的反应产物在0.080～0.095MPa条件下减压脱水，再加入乙醇或乙二醇调节粘度，即得能原位生成石墨烯的酚醛树脂；所述胺多羧酸为亚氨基二乙酸、乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、N‑十六烷基乙二胺二乙酸、N‑十二烷基乙二胺二乙酸中的一种；所述含芳香基团的氨基多酸配体为N‑苯基亚氨基二乙酸、N‑苯胺叉二乙酸、N‑(邻苯甲酸基)‑亚氨基二乙酸、对苯二胺四乙酸中的一种；所述过渡金属盐为铁、钴、镍、铜的无机盐中的一种或两种。