摘要 |
<p>Verfahren zur Herstellung cyclischer Lactame der Formel (II), in der n und m jeweils die Werte 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 und 9 haben können und die Summe aus n + m mindestens 3, vorzugsweise mindestens 4 beträgt, R?1 und R2 C¿1-C6-Alkyl-, C5-C7-Cycloalkyl- oder C6-C12-Arylgruppen bedeuten, durch Umsetzung einer Verbindung (I) der Formel, in der R1, R2, m und n die oben genannte Bedeutung besitzen und R Nitril-, Carbonsäureamid- und Carbonsäuregruppen bedeuten, mit Wasserdampf in der Gasphase, dadurch gekennzeichnet, dass man a) die Verbindung (I) mit Wasserdampf in der Gasphase umsetzt, wobei man vor oder nach der Umsetzung ein organisches Verdünnungsmittel (III) zusetzt, das mit Wasser eine Mischungslücke unter bestimmten Mengen-, Druck- und Temperaturbedingungen aufweist, unter Erhalt einer Mischung (IV) enthaltend ein Lactam (II), b) Mischung (IV) vor oder nach der Abtrennung von Ammoniak in Mengen-, Druck- und Temperaturbedingungen überführt, unter denen Verdünnungsmittel (III) und Wasser flüssig vorliegen und eine Mischungslücke aufweisen, unter Erhalt eines Zweiphasensystems aus einer Phase (V), die einen höheren Anteil an Verdünnungsmittel (III) als Wasser aufweist, und einer Phase (VI), die einen höheren Anteil an Wasser als an Verdünnungsmittel (III) aufweist, c) Phase (V) von Phase (VI) abtrennt und, d) von Phase (V) das Verdünnungsmittel (III) und gegebenenfalls Nebenprodukte ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Leichtsieder, Hochsieder und nicht umgesetzter Verbindug (I) abtrennt unter Erhalt eines Lactams (II).</p> |