发明名称 一种金银花质量评价方法
摘要 本发明公开了一种金银花质量评价方法,该方法对金银花中绿原酸、木犀草苷和6种环烯醚萜苷类成分进行测定,其中,所述6种环烯醚萜苷类成分是马钱酸、莫诺苷、马钱苷、当药苷、断氧化马钱子苷和开联番木鳖苷二甲基乙缩醛。本发明首次将金银花中的环烯醚萜苷类成分纳入金银花质量评价体系,为保障质量评价方法的可靠性和有效性,同时选取6种金银花中的代表性环烯醚萜苷类成分进行测定,并首次建立了分散固相萃取‑高效液相色谱(DSPE‑HPLC)法检测这6种不同结构环烯醚萜苷类成分,显著提高了对金银花质量评价的可靠性和有效性,从而进一步提高了金银花药材及相关成药质量控制水平,对于指导临床应用具有重要意义。
申请公布号 CN106248817A 申请公布日期 2016.12.21
申请号 CN201610543909.0 申请日期 2016.07.11
申请人 山东省分析测试中心 发明人 王岱杰;赵恒强;王晓;耿岩玲;刘伟;周冰谦
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人 赵妍
主权项 一种金银花质量评价方法,其特征在于,所述方法对金银花中绿原酸、木犀草苷和6种环烯醚萜苷类成分进行测定,其中,所述6种环烯醚萜苷类成分是马钱酸、莫诺苷、马钱苷、当药苷、断氧化马钱子苷和开联番木鳖苷二甲基乙缩醛,对6种环烯醚萜苷类成分测定步骤如下:(1)将金银花粉碎,过筛,称取一定量金银花粉待用;(2)向步骤(1)中的金银花中加入提取溶剂,摇匀后进行超声提取得上清液;(3)向步骤(2)中的上清液中加入净化剂,涡流振荡;(4)经步骤(3)处理后的上清液用微孔滤膜过滤得提取液;(5)分别精密称取马钱酸、莫诺苷、马钱苷、当药苷、断氧化马钱子苷、开联番木鳖苷二甲基乙缩醛对照品,加甲醇溶解,制混合标准溶液;使用时,按一定比例逐级稀释,待用;(6)将步骤(4)得到的提取液进行高效液相色谱分析,色谱条件如下:色谱柱:Kromasil C<sub>18</sub>(4.6×250mm,5μm);流速:0.5‑1.0mL/min;检测波长:200‑250nm;柱温:25‑30℃;流动相:0.4%甲酸水溶液‑乙腈,梯度洗脱;(7)以外标法进行金银花中六种环烯醚萜苷类成分的定量分析,即以已知浓度的环烯醚萜苷类的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析,得到标准曲线,对提取液进行测定,测得检出提取液中六种环烯醚萜苷类成分的色谱峰面积,代入标准曲线,求得样品中马钱酸、莫诺苷、马钱苷、当药苷、断氧化马钱子苷和开联番木鳖苷二甲基乙缩醛的含量。
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