发明名称 一种聚丙烯腈基高性能炭纤维原丝的制备方法
摘要 一种聚丙烯腈基高性能炭纤维原丝的制备方法是将丙稀腈,衣康酸,甲基丙烯酸甲酯按一定重量比反应得纺丝原液,之后经过滤、凝固成型、水洗、热水牵伸、一次上油剂、一次干燥致密化、二次上油剂、二次干燥致密化、蒸汽牵伸和干燥热定型制得高性能炭纤维原丝。本发明具有提高纺丝时丝条的牵伸倍率,原丝结构均匀,力学性能的变异系数小的优点。
申请公布号 CN1167838C 申请公布日期 2004.09.22
申请号 CN02155488.9 申请日期 2002.12.16
申请人 中国科学院山西煤炭化学研究所 发明人 凌立成;梁晓怿;贺福;杨永岗;吕永根
分类号 D01F9/22 主分类号 D01F9/22
代理机构 山西五维专利事务所有限公司 代理人 李毅
主权项 1.一种聚丙烯腈基高性能炭纤维原丝的制备方法,其特征在于包括如 下步骤: (1)丝原液的制备 丙烯腈,衣康酸,甲基丙烯酸甲酯按92~99∶0.1~2∶0.01~6的重量比 共混后加入反应器,以二甲基亚砜为溶剂,聚合反应的温度控制在60~75 ℃之间,反应时间10~40小时,聚合获得分子量为14~20万,分子量分布 2.0~3.5的PAN树脂,纺丝原液中PAN树脂的重量含量为15~25%; (2)纺丝原液的过滤 纺丝原液通过0.5~5μm的过滤材料进行过滤; (3)纺丝原液的凝固成型 采用湿法或干喷湿纺法纺丝,纤维离开喷丝孔后,进入第一级凝固 浴,第一级凝固浴温度为0~20℃,凝固浴中二甲基亚砜的含量为45~65 wt%,凝固时间为0.5~2min;凝固丝条出第一级凝固浴后,进入第二级凝 固浴,第二级凝固浴的温度为5~25℃,凝固浴中二甲基亚砜的含量为 30~45wt%,凝固时间为10~60秒;凝固丝条出第二级凝固浴后,进入 第三级凝固浴,凝固浴温度为10~30℃,凝固浴中二甲基亚砜的含量为 10~25wt%,凝固时间为5~30秒,得到凝固丝条; (4)凝固丝条的水洗 将凝固丝条进行水洗,水洗温度40~80℃.经过水洗后,得到水洗 丝,水洗丝中的二甲基亚砜含量小于0.01wt%; (5)水洗丝的热水牵伸 水洗丝条进行3~6级热水牵伸,热水牵伸的温度由低到高排列.第一 个热水牵伸槽的温度为30~70℃,最后一个热水槽的温度为80~90℃, 相邻热水牵伸槽之间的温度梯度为5~20℃,水洗丝条在热水槽中的总 牵伸倍率为2~7倍; (6)一次上油剂 经过热水牵伸后的丝条进行第一次上油,所上油剂是斯配抗静电剂 或先进公司生产的AV2250平滑剂,油剂通过常规的乳化方法在水中配制 成0.1~5wt%的乳化液; (7)一次干燥致密化 上油剂后的丝条通过4~8个热辊进行干燥致密化.热辊的起始温度为 80~120℃,最后一个热辊的温度为130~160℃,热辊之间的温度梯度为 10~20℃,经过第一次干燥致密化后,丝条上油剂的残留量为0.05~2 wt%; (8)二次上油剂 经过第一次干燥致密化的丝条进行第二次上油。第二次上油所采用 的油剂是二甲基硅氧烷或经过醚改性和氨改性的二甲基硅氧烷通过乳化 方法在水中配制的乳化液.该乳化液中的油剂含量为0.1~5wt%; (9)二次干燥致密化 上油剂后的丝条通过4~8个热辊进行干燥致密化.热辊的起始温度为 80~120℃,最后一个热辊的温度为130~160℃,热辊之间的温度梯度为 10~20℃,经过第二次干燥致密化后,丝条上硅系油剂的残留量为0.1~3 wt%; (10)蒸汽牵伸 经过第二次干燥致密化的丝条进行牵伸,丝条在130-180℃高温下牵 伸1.5~5倍,所用牵伸介质是空气,也可以是过热水蒸气或饱和水蒸气, 水蒸汽的压力为0.1~0.4Mpa; (11)干燥热定型 经过蒸汽牵伸的丝条通过4~8级热辊进行干燥热定型,热辊的起始 温度为100~130℃,最后一个热辊的温度为140~170℃,热辊之间的温 度梯度为5~10℃。
地址 030001山西省太原市165信箱