主权项 |
一种钽粉制备方法,其步骤:(1)、按重量比取粉状超细、球形五氧化二钽300g~500g和碳质还原剂95g〜165g,将它们溶于去离子水或蒸馏水中,并搅拌均匀,制得溶液或混合液;(2)、将上述制得溶液或混合液放入压滤机中,加0.1MP~0.2MP的压力进行压滤,得到滤饼;(3)、将滤饼在100~200℃条件下加热1∼2小时,在50~100°C条件下干燥2~5小时,然后破碎、过70目筛;最后得到含有氧化钽和碳源的前驱体粉末;(4)、将前驱体粉末置于真空炉中,在真空下1450℃保温1小时,升温到1700℃保温10~30分钟进行碳还原处理;冷却时,引入少量空气进行钝化处理,然后出炉、破碎、并过70目筛,得到低含氧量的氧化钽粉末;此时粉末的含氧量为5wt%~10wt%;(5)、低含氧量的氧化钽粉末与相对于粉末氧含量化学计量的0.8~1.5Wt%镁粉混合,放入反应釜中进行第一次脱氧处理,温度780℃~860℃,保温4~8小时;冷却到环境温度后,分步引入少量空气进行钝化处理;(6)、脱氧出炉后,用10%~15%Wt硝酸洗涤多余的镁和氧化镁,并用去离子水洗涤至中性;真空烘干粉末,温度60℃ ,时间12小时,并过70目筛,得到高氧钽粉,此时粉末的含氧量为1.5wt%~4wt%;(7)、相当于钽粉末中所需150ppm的含磷量的NH<sub>4</sub>H<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>溶液混入过完筛的高氧钽粉,然后放入真空干燥箱,温度60℃,时间12小时烘干;(8)、烘干后的粉末与相对于粉末氧含量化学计算量的1~1.5Wt%镁粉混合,进行第二次脱氧处理,温度780℃~860℃时间3~5小时,当脱氧冷却降温到170℃~300℃时,进行渗氮处理,冷却到环境温度后,分步引入少量空气进行钝化处理;(9)、脱氧出炉后,用10%~15Wt%硝酸洗涤多余的镁和氧化镁,并用去离子水过滤洗涤至中性;(10)、真空烘干粉末,温度60℃,时间12小时,并过70目筛,得到电容器级钽粉。 |