多级逆流液-液萃取法提取维生素E和角鲨烯的工艺

摘要

本发明描述了一种从植物油脱臭馏出物(DD油)中提取天然维生素E和植物源角鲨烯的新工艺。本工艺首先通过常见的酯化方法将DD油中的游离脂肪酸转化为脂肪酸甲酯，然后又通过甘油解反应把脂肪酸酯转化为甘油酯，再利用短程蒸馏把沸点相对较低的维生素E、角鲨烯等蒸馏出来，沸点较高的甘油酯和甾醇酯等则留在釜底。最后利用多级液-液萃取方法分离出维生素E和角鲨烯。

主权项

多级逆流液‑液萃取法提取维生素E和角鲨烯的工艺，其特征在于，所述的工艺包括下列步骤：(1)酯化反应：测定原料的酸值，加入5～15倍游离脂肪酸摩尔数的低碳醇，所述低碳醇为甲醇或乙醇，以浓H2SO4为催化剂，在回流温度下反应2～4小时；然后用无离子水洗去过量的醇和催化剂，并在真空条件下进行脱气处理；(2)甘油解反应：步骤(1)处理后的原料，转移到带分馏冷凝器的压力反应器内，然后加入甲酯或乙酯摩尔数稍许过量的甘油，和酯化料质量0.1～0.5％的NaOH或KOH，在10～30mbar压力和200～220℃条件下反应3～5小时；(3)短程蒸馏：经过步骤(1)和(2)处理后的物料转入短程蒸馏装置内，在150～180℃和50～100Pa条件下蒸出前馏分，所述前馏分主要是轻质烃；在210～250℃和压力10～40Pa条件下蒸出主馏分，所述主馏分为VE、角鲨烯，进行间歇式短程蒸馏；(4)多级逆流液‑液萃取：步骤(3)蒸出的主馏分，利用多级逆流液‑液萃取装置进行处理；馏出物用非极性溶剂溶解，用极性溶剂萃取；非极性溶剂选正已烷或石油醚；极性溶剂选甲醇或乙醇；非极性溶剂用量是，物料质量(g)：溶剂体积(ml)＝1：5～20；溶剂和萃取剂的体积比为1：1～5；(5)萃取相处理：将步骤(4)的萃取相通过减压蒸馏去除溶剂，得浓缩的维生素E产品；(6)萃余相处理：将步骤(4)的萃余相冷析分离植物甾醇，减压蒸馏脱除溶剂，得浓缩的角鲨烯产品；所述原料为植物油脱臭馏出物。