发明名称 一种制备4,4’-二氨基二苯砜的方法
摘要 本发明公开了一种制备4,4’-二氨基二苯砜的方法,包括以下步骤:1)、将4,4’-二氯二苯砜、氨化剂和氯化亚铜催化剂混合或分别送入管道反应器,在反应压力9.5~14MPa、220~250℃下进行连续氨解反应,停留时间是20~35分钟;2)、减压连续出料,回收过量氨水,将物料分离去水后得到4,4’-二氨基二苯砜粗品;3)、4,4’-二氨基二苯砜粗品溶解于盐酸中,脱色、过滤,冷却至10℃以下,调节pH值至2~2.5,离心过滤,水洗至中性,经干燥得到4,4’-二氨基二苯砜纯品。本发明反应连续进行,反应时间减少,提高了生产能力,能耗大幅下降;反应收率高、产品纯度高;设备制造简单,投资省。
申请公布号 CN103819372B 申请公布日期 2016.06.29
申请号 CN201310060592.1 申请日期 2013.02.26
申请人 江苏傲伦达科技实业股份有限公司 发明人 陈律;吴红民;毛锋;吴俊;钮强
分类号 C07C317/36(2006.01)I;C07C315/04(2006.01)I 主分类号 C07C317/36(2006.01)I
代理机构 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人 徐冬涛
主权项 一种制备4,4’‑二氨基二苯砜的方法,其特征在于:包括以下步骤:1)、将4,4’‑二氯二苯砜、氨化剂和氯化亚铜混合或分别送入管道反应器,在反应压力为11~13MPa,所述的反应温度为230~240℃下进行连续氨解反应,停留时间是20~35分钟;所述的氨化剂采用氨水,所述的氨水质量分数为10%~30%;所述的氨化剂的用量以氨计,4,4’‑二氯二苯砜和氨的摩尔比为1:10~30;所述的氯化亚铜的重量为4,4’‑二氯二苯砜重量的1%~8%;2)、减压连续出料,回收过量氨水,将物料分离去水后得到4,4’‑二氨基二苯砜粗品;3)、4,4’‑二氨基二苯砜粗品溶解于盐酸中,脱色、过滤,冷却至10℃以下,调节pH值至2~2.5,离心过滤,水洗至中性,经干燥得到4,4’‑二氨基二苯砜纯品。
地址 214262 江苏省无锡市宜兴市周铁镇分水村漫溪里1号