绝缘油中二苄基二硫醚和抗氧化剂的检测方法

摘要

本发明公开了一种绝缘油中腐蚀性硫和抗氧化剂的检测方法，该检测方法采用气相色谱进行检测，包括如下步骤：(1)制备标准溶液；(2)样品前处理；(3)测定。本发明建立了气象色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)准确定量测定绝缘油中二苄基二硫醚(DBDS)的方法，同时GC-ECD方法对绝缘油中2,6-二叔丁基对甲苯酚(T501)也有很好的定量检测效果，本方法可以实现一次进样就能同时测定绝缘油中DBDS和T501。

主权项

一种绝缘油中二苄基二硫醚和抗氧化剂的检测方法，其特征在于，采用气相色谱进行检测，包括如下步骤：(1)制备标准溶液精密称取二苄基二硫醚，加入变压器空白油，制备所需浓度的二苄基二硫醚标准溶液；精密称取抗氧化剂的标准物质，加入变压器空白油，制备所需浓度的抗氧化剂标准溶液；所述抗氧化剂为2,6‑二叔丁基对甲苯酚；精密称取二苯基二硫醚，加入异辛烷，制备所需浓度的内标液；(2)样品前处理精密称取标准溶液或绝缘油待测样品，加入内标液，再加入异辛烷，振荡，得标准溶液样品或供试品溶液；(3)测定色谱条件：柱箱初始温度为80‑90℃，以9‑11℃/min的速度升温至275‑285℃，保持10‑15min；检测器温度为338.0‑342.0℃，进样口温度为248.0‑252.0℃；载气为纯度99.99％的高纯氦气，采用20:1的分流比，尾吹气流量为55‑65ml/min，色谱柱流量为0.648ml/min；精密吸取标准溶液样品，注入气相色谱，测定得标准曲线；精密吸取供试品溶液，注入气相色谱，测定，即得。