发明名称 1,3-丙磺酸内酯的制备方法
摘要 本发明公开了1,3-丙磺酸内酯的制备方法,以亚硫酸氢盐、亚硫酸盐和烯丙醇为原料,水为介质,冠醚为催化剂,在一定温度下反应生成为含羟基丙磺酸盐的反应混合物,将得到的含羟基丙磺酸盐的反应混合物在酸化剂和溶剂环境下,反应生成含羟基丙磺酸的反应混合物,再将上述反应得到的含羟基丙磺酸的反应混合物进行高温精馏得到目标产物1,3-丙磺酸内酯,本发明的优点在于:原料价廉易得,原料没有剧毒和易爆的危险,对环境没有污染,工艺简单,纯度达到99.95%以上,收率高达90%以上。
申请公布号 CN101456855A 申请公布日期 2009.06.17
申请号 CN200810234140.X 申请日期 2008.11.24
申请人 张家港市华盛化学有限公司 发明人 张先林;刘东;杨志勇;林刚;李伟峰
分类号 C07D327/04(2006.01)I 主分类号 C07D327/04(2006.01)I
代理机构 张家港市高松专利事务所 代理人 黄春松
主权项 1、1,3-丙磺酸内酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)以亚硫酸氢盐、亚硫酸盐和烯丙醇为原料,水为介质,冠醚为催化剂,在温度为40~100℃的条件下反应生成为含羟基丙磺酸盐的反应混合物,其中亚硫酸氢盐、亚硫酸盐和烯丙醇三者之间的摩尔比为1~5∶0.1~2∶1,水的用量为亚硫酸氢盐、亚硫酸盐和烯丙醇总重量的2~5倍,冠醚用量为亚硫酸氢盐、亚硫酸盐和烯丙醇总重量的0.1~10%;(2)将上述反应得到的含羟基丙磺酸盐的反应混合物在酸化剂和溶剂存在下,在温度为40~100℃的条件下,反应生成含羟基丙磺酸的反应混合物,其中溶剂的用量为上述反应制得的含羟基丙磺酸盐的反应混合物总重量的1~10倍;(3)将上述反应得到的含羟基丙磺酸的反应混合物在温度为100~200℃、压力为13~266Pa条件下进行高温精馏得到目标产物1,3-丙磺酸内酯。
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