发明名称 烟花爆竹用烟火药主成分中镁和铝含量的测定方法
摘要 本发明公开了一种烟花爆竹用烟火药主成分中镁和铝含量的测定方法,包括以下步骤:1)以电感耦合等离子体发射光谱仪为检测仪器,选择279.0nm为检测Mg元素的特征谱线,选择256.7nm或237.3nm为检测Al元素的特征谱线;分别作出Mg元素的校准曲线和Al元素的校准曲线;2)配制烟火药试样液,上机检测,记录仪器上显示的特征光谱强度,以该特征光谱强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的Mg或Al的质量浓度值;再按特定公式计算试样中单质镁或铝的质量百分比浓度。本发明所述方法简单,检测周期短,采用上述特征谱线结合本发明所述的样品处理方法进行检测,回收率高(99.85%~103.07%)、精密度高。
申请公布号 CN103901018B 申请公布日期 2016.06.08
申请号 CN201410096991.8 申请日期 2014.03.14
申请人 广西出入境检验检疫局危险品检测技术中心 发明人 吴俊逸;肖焕新
分类号 G01N21/73(2006.01)I 主分类号 G01N21/73(2006.01)I
代理机构 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107 代理人 唐智芳
主权项 烟花爆竹用烟火药主成分中镁和铝含量的测定方法,包括以下步骤:1)绘制校准曲线:1.1)配制多份镁铝工作液,其中Mg的质量浓度为20~160mg/L,Al的质量浓度为20~160mg/L;1.2)以电感耦合等离子体发射光谱仪为检测仪器,选择279.0nm为检测Mg元素的特征谱线,选择256.7nm或237.3nm为检测Al元素的特征谱线;将步骤1.1)配制的多份镁铝工作液逐一进样,记录每次进样时的Mg、Al特征光谱强度,之后分别以各镁铝工作液中Mg、Al的质量浓度为横坐标,以与上述Mg、Al的质量浓度对应的特征光谱强度为纵坐标,分别作出Mg元素的校准曲线和Al元素的校准曲线;2)快速测定烟火药主成分中的镁、铝含量:2.1)配制试样液:以烟火药为试样,配制试样液时,称取一定量的试样,置于容器内,加入丙酮和无水乙醇溶出试样中的有机物,过滤,滤渣用盐酸溶解,过滤,滤液加水定容至一定体积,得到试样液;其中,定容时以390~410mg试样定容到1L为基准计算试样应定容的具体体积;2.2)按步骤1.2)的检测条件,将试样液装入样品管进样,记录仪器上显示的特征光谱强度,以该特征光谱强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的Mg或Al的质量浓度值;2.3)计算试样中镁和铝的含量:按以下公式计算试样中单质镁或铝的质量百分比浓度:<maths num="0001" id="cmaths0001"><math><![CDATA[<mrow><mi>&omega;</mi><mo>=</mo><mfrac><mi>cV</mi><mi>m</mi></mfrac><mo>&times;</mo><mn>100</mn><mo>%</mo></mrow>]]></math><img file="FDA0000477362950000011.GIF" wi="611" he="169" /></maths>其中,ω表示试样中单质镁或铝的质量百分比浓度,单位为%;c表示根据校准曲线读出的Mg或Al的质量浓度值,单位为mg/L;m表示试样的质量,单位为mg;V表示试样溶解后定容的体积,单位为L。
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