发明名称 一种钛酸酯改性纳米氧化铈/聚氨酯复合涂料的制备方法
摘要 一种钛酸酯改性纳米氧化铈/聚氨酯复合涂料的制备方法,本发明用钛酸酯偶联剂对纳米氧化铈进行改性,制备钛酸酯改性纳米氧化铈粉体;再利用钛酸酯改性纳米氧化铈粉体制备钛酸酯改性纳米氧化铈/聚氨酯复合涂料。包括以下步骤:(1)钛酸酯改性纳米氧化铈粉体的制备:将纳米氧化铈粉体和混合溶剂按比例混合,加入钛酸酯偶联剂,得到钛酸酯改性纳米氧化铈粉体。(2)钛酸酯改性纳米氧化铈/聚氨酯复合涂料的制备。本发明纳米氧化铈粉体由改性前的亲水疏油性变成改性后的亲油疏水性,钛酸酯改性纳米氧化铈粉体在聚氨酯树脂中稳定性和分散性提高。采用本发明获得的钛酸酯改性纳米氧化铈/聚氨酯复合涂层的耐腐蚀性和抗老化性提高。
申请公布号 CN103589311B 申请公布日期 2016.06.29
申请号 CN201310483172.4 申请日期 2013.10.16
申请人 国家电网公司;江西省电力科学研究院;中国科学院金属研究所 发明人 上官帖;唐囡;尹桂来;万军彪;刘福春;刘明明;韩恩厚
分类号 C09D175/04(2006.01)I;C09D175/06(2006.01)I;C09D5/08(2006.01)I;C09D7/12(2006.01)I 主分类号 C09D175/04(2006.01)I
代理机构 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 代理人 姚伯川
主权项 一种钛酸酯改性纳米氧化铈/聚氨酯复合涂料的制备方法,其特征在于,所述方法用钛酸酯偶联剂对纳米氧化铈进行改性,制备钛酸酯改性纳米氧化铈粉体;再利用钛酸酯改性纳米氧化铈粉体制备钛酸酯改性纳米氧化铈/聚氨酯复合涂料;所述的钛酸酯偶联剂的结构为:[(C<sub>8</sub>H<sub>17</sub>O)<sub>2</sub>‑R‑O]<sub>m</sub>‑Ti‑[O‑CH(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>]<sub>n</sub>式中,m=2,3;n=1,4<img file="FDA0000955100990000011.GIF" wi="746" he="230" />所述方法的步骤为:(1)制备钛酸酯改性纳米氧化铈粉体:(1.1)按照重量百分比,钛酸酯改性纳米氧化铈粉体的混合物组成如下:纳米氧化铈                             2~20%;混合溶剂由水和乙醇组成,水∶乙醇=1∶9    80~98%;钛酸酯偶联剂占纳米氧化铈重量分数的     1~5%;(1.2)称取2~20%纳米氧化铈粉体放入容器中,用80~98%混合溶剂进行稀释,所述混合溶剂由水和乙醇组成,水:乙醇=1:9;将容器置于高速分散机中,启动高速分散机,充分搅拌,测定溶液的pH值,该高速分散机的转速设定为600~1000转/分钟,分散时间为10~30min;(1.3)将步骤(1.2)中的混合物倒入三口烧瓶中,加入纳米氧化铈重量分数的1~5%钛酸酯偶联剂,升温至85℃,混合搅拌回流4~5小时,测试其pH值;(1.4)用去离子水将步骤(1.3)制得的混合物pH值洗涤到与步骤(1.2)混合物的pH值一致,将纳米粉体过滤,所得粉体用无水乙醇清洗3次;清洗后的粉体在50℃干燥24h,随后研磨、过筛,得到钛酸酯改性纳米氧化铈粉体;其中,所述的钛酸酯改性纳米氧化铈粉体粒径为1~100nm;(2)制备钛酸酯改性纳米氧化铈/聚氨酯复合涂料:(2.1)制备组分一,按照重量百分比,组分一包括以下组分的含量:<img file="FDA0000955100990000021.GIF" wi="1277" he="463" />先将步骤(1)已制备的钛酸酯改性纳米氧化铈粉体、羟基丙烯酸树脂或羟基聚酯树脂、助剂和溶剂混合,然后放入高速球磨机以实现均匀混合,启动高速球磨机,该高速球磨机的转速设定为200转/分钟,球磨时间4~6小时,高速分散后获得钛酸酯改性纳米氧化铈/聚氨酯复合涂料组分一;(2.2)制备组分二,按照重量百分比计,组分二包括以下组分和含量:溶剂      0~75%;固化剂    25~100%;把固化剂加入到反应釜中,然后加入溶剂,高速分散10~15分钟,制得钛酸酯改性纳米氧化铈/聚氨酯复合涂料组分二;(2.3)使用时将组分一与组分二按比例100∶1~100∶80混合,即制备成钛酸酯改性纳米氧化铈/聚氨酯复合涂料。
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