一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法

摘要

本发明提供一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法，其步骤主要包括：(1)对照品溶液制备、（2）供试品溶液制备、（3）阴性对照溶液制备、（4）专属性试验、（5）标准曲线的绘制，鉴于毛细管柱比填充柱具有较高的柱效和色谱分辨率,以及根据麝香酮分子结构中含有一定的极性基团,在参考有关文献的基础上,我们选用了以50-60%苯基-甲基聚硅氧烷为涂布液的 DM-17毛细管柱作为实验用色谱柱。由于本品成分复杂,提取后高沸点物质较多,所以采用了程序升温,待麝香酮峰出来后,升高柱温使这些杂质尽快流出。

主权项

一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法,其特征在于,其步骤为：(1)对照品溶液制备：取麝香酮对照品适量，精密称定，记录重量，加无水乙醇制成40ug/ml的溶液，既得；（2）供试品溶液制备：取八宝五胆药墨10锭，精密称定，研细，称取0.5g，精密称定，精密加入无水乙醇10ml，超声处理10‑12min，冷至室温，摇匀、过滤，取滤液既得；（3）阴性对照溶液制备：按处方组成，取人工麝香外的其余药味，按制备工艺要求，制成不含人工麝香的八宝五胆药墨，按供试品溶液制备项下的方法制备阴性对照溶液；（4）专属性试验：在一定的色谱条件下，分别精密量取对照品、供试品和阴性对照溶液各1ul，注入气相色谱仪，记录其色谱图和峰面积；（5）标准曲线的绘制：精密称取麝香酮对照品52.65mg置于50ml容量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取0.4、1.0、2.0、5.0、10.0ml分别置于5个50ml容量瓶中，用无水乙醇定容，摇匀后去1ul注入气相色谱仪，记录色谱图和峰面积。