一种消减废水中重金属镉的巯基改性磁性介孔SiO₂的制备方法

摘要

本发明具体涉及一种消减废水中重金属镉的巯基改性磁性介孔SiO₂的制备方法。巯基改性磁性介孔二氧化硅可有效吸附去除重金属镉离子。其步骤方法为(1)稻壳灰溶液的制备；(2)以Fe₃O₄为磁性材料合成磁性介孔二氧化硅；(3)以3‑巯丙基三甲氧基硅烷为硅烷偶联剂，将巯基接枝到磁性介孔二氧化硅表面；(4)将巯基改性磁性介孔二氧化硅作为吸附剂用于吸附去除重金属镉离子。本发明制备工艺简单，原料成本低廉，所得的巯基改性磁性介孔二氧化硅表面巯基浓度高，能有效消减水体中的重金属镉离子，且易于与废水分离，重复利用率高。

主权项

一种消减废水中重金属镉的巯基改性磁性介孔SiO₂的制备方法，其特征在于，经过如下具体的工艺步骤：(1)稻壳灰溶液的制备：稻壳粉碎后用1‑2mol/L的盐酸煮1‑3h，去离子水洗涤2‑3次，50‑80℃干燥过夜，充分碳化后在马弗炉中500‑600℃高温煅烧4‑6h即为固体稻壳灰；按稻壳灰与氢氧化钠的质量比为0.8‑2.4:1分别称取稻壳灰与氢氧化钠，加热溶解并定容至250mL的容量瓶中，作为硅源备用；(2)磁性介孔二氧化硅的合成：准确称取0.2‑0.6g磁性材料于浓度为0.02‑0.04mol/L的表面活性剂中，超声0.5‑1h使磁性材料均匀分散，置于水浴锅中机械搅拌并加热到60‑90℃；加入50‑100mL稻壳灰溶液，用1mol/L的HCl调节pH至3‑12；恒温陈化12‑24h后离心弃上清液，去离子水洗涤3次，50‑80℃干燥过夜，500‑600℃煅烧2‑6h，得到磁性介孔二氧化硅；(3)巯基改性磁性介孔二氧化硅的合成：准确称取0.5g磁性介孔二氧化硅溶于0.5‑1.0mL的超纯水中，加入30‑40mL无水甲醇超声分散30‑60min后，加入30‑40mL的甘油再超声10‑30min，把溶液转移至250mL三口烧瓶中；量取0.3‑1.0mL的硅烷偶联剂与20‑30mL的无水甲醇混合，并倒入三口烧瓶中，加入250‑1000μL的催化剂，于60‑90℃下搅拌6‑12h；搅拌完成后将烧瓶中的残留液倒出甲醇洗2‑4次，水洗至中性，50‑80℃干燥过夜，得到巯基改性磁性介孔二氧化硅；(4)含镉废水的吸附：准确称取20‑100mg的巯基改性磁性介孔二氧化硅于50‑200mL浓度为0.5‑10mg/kg的镉标准溶液中，调pH至4‑8，100‑200rmp的摇床中20‑40℃下恒温振荡2‑10h，市售磁铁分离，原子吸收法测定溶液中镉的浓度。