一种交联度渐变溶胀型功能微球的制备方法

摘要

一种交联度渐变溶胀型功能微球的制备方法，属于功能高分子微球制备技术领域。本发明以丙烯酰胺(AM)为单体，采用过硫酸铵与四甲基乙二胺二元复合物、或十六烷基三甲基溴化铵与亚硫酸钠二元复合物、或十六烷基三甲基溴化铵与亚硫酸氢钠二元复合物为引发剂，添加分散剂，在环己烷-水、或环己烷-叔丁醇-水、或环己烷-正己烷-水等混合介质中进行反相悬浮聚合，在酸性条件下，向体系中滴加甲醛溶液，制得交联度渐变的溶胀型功能微球，控制甲醛的滴加速率，可使该功能微球的交联度由内向外逐渐变化，使得微球吸水后的溶胀速率、溶胀倍率随之发生变化。

主权项

1、一种交联度渐变溶胀型功能微球的制备方法，其特征是以丙烯酰胺为单体，采用过硫酸铵与四甲基乙二胺二元复合物、或十六烷基三甲基溴化铵与亚硫酸钠二元复合物、或十六烷基三甲基溴化铵与亚硫酸氢钠二元复合物为引发剂，添加分散剂，在环己烷-水、或环己烷-叔丁醇-水、或环己烷-正己烷-水混合介质中进行反相悬浮聚合，在酸性条件下，向体系中滴加甲醛溶液，制得交联度渐变的溶胀型功能微球；所用分散剂为：失水山梨醇单油酸酯、或失水山梨醇单硬脂酸酯、或失水山梨醇单油酸酯与聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯组成的二元复合物、或失水山梨醇单硬脂酸酯与聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯组成的二元复合物；体系中所用到的各相关组分的用量为：丙烯酰胺0.5～1.5mol/L，过硫酸铵1.0×10-3～3.5×10-3mol/L，四甲基乙二胺0.5×10-3～1.8×10-3mol/L，十六烷基三甲基溴化铵1.0×10-3～3.5×10-3mol/L，亚硫酸钠0.5×10-3～1.8×10-3mol/L，亚硫酸氢钠0.5×10-3～1.8×10-3mol/L，甲醛0.1～0.15mol/L，乙酸0.1～0.15mol/L，分散剂用量为单体丙烯酰胺重量的5％～20％，聚合反应搅拌速度为300～500r/min，温度为30～50℃，反应时间为4～8小时；所述向体系中滴加甲醛溶液，制得交联度渐变的溶胀型功能微球为：控制甲醛滴加速度逐渐加快，得到交联度由内向外逐渐变大的交联聚丙烯酰胺微球，若控制甲醛滴加速度逐渐减小，得到交联度由内向外逐渐变小的交联聚丙烯酰胺微球，通过所制备聚合物微球由内向外交联度的逐渐变化，达到调控交联聚合物微球的溶胀速率与溶胀倍率的目的。