一种区熔法生长硼酸铋锌单晶的方法

摘要

本发明涉及一种区熔法生长硼酸铋锌单晶的方法，该方法采用固相法合成粉末纯相，再利用区熔法装置生长晶体，通过用区熔法生长的硼酸铋锌Bi₂ZnB₂O₇非线性光学晶体，具有生长晶体周期短，易生长，效率高；生长的晶体光学质量高，无宏观缺陷，纯度高，掺杂均匀；无需铂金坩埚，不受环境影响等优点。通过本发明所述方法获得的Bi₂ZnB₂O₇晶体倍频发生器、上或下频率转换器，光参量振荡器等非线性光学器件用途，本发明所述方法为制备大尺寸Bi₂ZnB₂O₇非线性光学晶体提供了心的途径。

主权项

一种区熔法生长硼酸铋锌单晶的方法，其特征在于采用固相法合成粉末纯相，再利用区熔法装置生长晶体，具体操作按下列步骤进行：a、粉末纯相合成：将含铋、含锌和含硼化合物称取放入研钵中，混合并仔细研磨，然后装入Φ100mm×100mm的开口刚玉坩埚中，放入马弗炉中，缓慢升温至550℃，恒温24小时，冷却至室温，取出经第二次研磨之后放入马弗炉中，再升温至650℃，恒温48小时，冷却至室温，取出经研磨得到硼酸铋锌化合物单相多晶粉末，再对该产物进行粉末X射线分析，所得粉末X射线谱图与硼酸铋锌(Bi₂ZnB₂O₇)单晶结构得到的X射线谱图是一致的；b、料棒制备：将步骤a烧制成的硼酸铋锌Bi₂ZnB₂O₇粉末纯相，并研磨细化后，将粉末加入含浓度为5%的多晶酒精溶液混合，放入橡胶管中并抽真空5‑10分钟后，在等静压60‑90Mpa的压力下压制成实心橡胶管棒，将实心橡胶管棒温度80℃，烘干8小时后，剪掉外层橡胶管，放置在管式加热炉中再次烧结，温度550‑650℃，烧结12‑24小时，得到硼酸铋锌Bi₂ZnB₂O₇多晶棒；c、利用区熔法装置初调节：在现有的区熔法装置中心放入一平面镜，通过平面镜成像，上下左右调节的四盏卤素灯，使其成同一水平面，然后再前后调节四盏卤素灯，使其焦点处于水平面的中心；d、Bi₂ZnB₂O₇多晶棒安装：取两根步骤b中制得的硼酸铋锌Bi₂ZnB₂O₇多晶棒，在区熔法装置中，上下对接成一条竖直的直线，空隙2‑3mm，使上下两根硼酸铋锌Bi₂ZnB₂O₇多晶棒的缝隙处在灯光的焦点上；e、晶体生长：缓慢调节区熔法装置中的升温速率在20‑50℃/min，固定区熔法装置中的硼酸铋锌Bi₂ZnB₂O₇多晶棒的转速在10‑30r/min，通过聚焦镜的观察，待上下两根硼酸铋锌Bi₂ZnB₂O₇多晶棒的顶端刚好处于熔化状态时，通过上下棒的移动进行缓慢对接，对接成功后，待硼酸铋锌Bi₂ZnB₂O₇晶体形貌稳定，通过控制区熔法装置，使晶体生长速率在2‑5mm/h；f、降温冷却：生长完成后，缓慢降低区熔法装置的温度至卤素灯全部熄灭，降温时间为0.5‑2h，打开通风装置逐步冷却至室温，即可得到硼酸铋锌单晶。