发明名称 金掺杂多孔硅/氧化钒纳米棒气敏材料的制备方法
摘要 本发明公开了一种金掺杂多孔硅/氧化钒纳米棒气敏材料的制备方法:首先将p型单面抛光的单晶硅基片清洗干净,采用双槽电化学腐蚀法在其抛光表面制备多孔硅层,再在多孔硅表面溅射形成金属钒薄膜;再将其置于离子溅射仪的真空室中,采用金为靶材,在多孔硅/金属钒薄膜表面沉积金薄膜,溅射电流5mA,溅射时间10s~30s;再于550~650℃热处理,制得金掺杂多孔硅/氧化钒纳米棒气敏材料。本发明的工艺方法简单,重复性好,参数易于控制,在室温下对低浓度二氧化氮气体具有较好的气敏特性。
申请公布号 CN104181206B 申请公布日期 2016.06.08
申请号 CN201410394351.5 申请日期 2014.08.12
申请人 天津大学 发明人 胡明;闫文君;王登峰;魏玉龙;张玮祎
分类号 G01N27/04(2006.01)I 主分类号 G01N27/04(2006.01)I
代理机构 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人 张宏祥
主权项 一种金掺杂多孔硅/氧化钒纳米棒气敏材料的制备方法,具有如下步骤:(1)清洗硅片将p型单面抛光的单晶硅基片放入配好的清洗液中浸泡40分钟,除去表面有机污染物,所述清洗液为双氧水和浓硫酸的混合溶液;以去离子水冲洗后放入质量分数为5%的氢氟酸水溶液中浸泡20~30分钟,除去表面氧化层;再以去离子水冲洗后依次放入丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗15~20分钟,清洗掉表面的离子及有机物杂质,备用;(2)制备多孔硅层采用双槽电化学腐蚀法在步骤(1)备用的单晶硅基片抛光表面制备多孔硅层,所用腐蚀液是质量分数为48%的氢氟酸和二甲基甲酰胺的混合溶液,腐蚀电流为80~120mA/cm<sup>2</sup>,腐蚀时间为8~15min;(3)溅射金属钒薄膜将步骤(2)制备好的多孔硅基片置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室中,采用金属钒作为靶材,以氩气作为工作气体,本体真空度为2~4×10<sup>‑4</sup>Pa,多孔硅基片温度为室温,在多孔硅表面溅射形成金属钒薄膜;(4)对制品进行金掺杂将步骤(3)中溅射有金属钒薄膜的多孔硅基片置于离子溅射仪的真空室中,采用金作为靶材,在多孔硅/金属钒薄膜表面沉积金薄膜;(5)制备金掺杂多孔硅/氧化钒纳米棒将步骤(4)中沉积有金薄膜的多孔硅/金属钒薄膜制品置于马弗炉中于550~650℃进行热处理,保温时间为15~60min,升温速率为5~8℃/min;关闭马弗炉电源后,自然冷却到室温,即制得金掺杂多孔硅/氧化钒纳米棒气敏材料。
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