D-乙酯生产中回收和套用L-(+)-酒石酸的方法

摘要

本发明公开了一种D‑乙酯生产中回收和套用L‑(+)‑酒石酸的方法，包括如下步骤：1）、得到L‑(+)‑酒石酸盐水溶液；2）、L‑(+)‑酒石酸钙回收；3）、酸化；4）、减压浓缩；5）、结晶、分离、干燥。本发明采用惰性有机溶剂，以溶剂法取代水相法回收L‑(+)‑酒石酸，再加上控制温度、时间、离心、真空度等关键节点，产品收率高，回收的L‑(+)‑酒石酸产品纯度和比旋光度均符合质量要求，可达到L‑(+)‑酒石酸原料质量标准，可直接循环用于D‑乙酯的手性拆分，实现了L‑(+)‑酒石酸回收套用降低了生产成本，适合工业化生产。

主权项

D‑乙酯生产中回收和套用L‑(+)‑酒石酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：1）、得到L‑(+)‑酒石酸盐水溶液：针对DL‑(±)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯光学拆分得到的D‑(+)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯•L‑(+)‑酒石酸晶体和L‑(‑)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯•L‑(+)‑酒石酸的甲醇溶液，将前者溶解于纯水中，经碱性物质中和游离得到D‑(+)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯结晶湿品和L‑(+)‑酒石酸双盐水溶液；将后者经减压浓缩回收甲醇，加水得到L‑(‑)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯•L‑(+)‑酒石酸水溶液；2）、L‑(+)‑酒石酸钙回收：将步骤1）的L‑(+)‑酒石酸双盐水溶液和L‑(‑)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯•L‑(+)‑酒石酸水溶液加入酒石酸钙回收釜中，注入70~80％液位，开启搅拌；加入氯化钙固体，反应生成L‑(+)‑酒石酸钙结晶，冷却分离、洗涤，得到L‑(+)‑酒石酸钙晶体；3）、酸化：在L‑(+)‑酒石酸反应釜中，加入惰性有机溶剂，搅拌后加入L‑(+)‑酒石酸钙固体，冷却降温至≤10℃，加入酸，控制釜内温度为0℃~30℃，酸加完毕后10~30℃保温搅拌1~2h；抽滤滤除不溶性无机盐硫酸钙杂质，收集L‑(+)‑酒石酸的有机溶剂母液至储槽，或者直接转料至浓缩釜中；所述的惰性有机溶剂为丙酮；丙酮与L‑(+)‑酒石酸钙的质量比为2~8：1；4）、减压浓缩：将L‑(+)‑酒石酸的有机溶剂母液送入减压浓缩釜内，减压下蒸馏末期控制真空度‑0.085~‑0.098Mpa、T≤60℃，再注入液位至70~85％左右，常压或减压下蒸馏回收溶剂，滤液体积浓缩至1/3，物料呈粘稠状，停止减压浓缩；5）、结晶、分离、干燥：调慢搅拌转速至30r/min左右，缓慢冷却结晶，控制降温速率为5~10℃/hr，控制结晶末期温度‑5～10℃，保温结晶养晶1～2h，抽滤、离心甩干得到L‑(+)‑酒石酸湿品，湿品于55～80℃干燥4～6h，得到L‑(+)‑酒石酸产品。