一种复合酶和表面活性剂辅助制备高比容量三元正极材料的方法

摘要

本发明公开了一种复合酶和表面活性剂辅助制备高比容量三元正极材料的方法，属于三元正极材料制备技术领域。本发明以废旧锂电池为原料，粉碎后人工选取三元正极材料，研磨后沉淀除杂后，以复合酶制剂和表面活性剂辅助沉淀制得前驱体，最中经烧结后，从而得到复合酶和表面活性剂辅助制备高比容量三元正极材料的方法。该方法操作简便，在制备的过程中通过酶和表面活性剂的作用改善了材料颗粒分布，使其分布均匀，粒径均一，并且没有影响其本身的层状结构，使制得的三元正极材料具有较高比容量，首次充放电效率超过90％，0.2C放电容量可达165mAh/g以上，且高温循环性能较高，可以满足市场上对高容量电池的需求。

主权项

一种复合酶和表面活性剂辅助制备高比容量三元正极材料的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取3～5kg废旧锂离子电池放入电池材料粉碎机中解体分散，人工挑选回收其三元正极材料，将得到的三元正极材料倒入行星球磨机中，设置主盘转速为100～150r/min，按球料比为5:1加入氧化锆球磨珠，球磨1～2h后过200目标准筛，得混合粉末；（2）称取400～500g上述制得的混合粉末放入5L烧杯中，加入2～3L浓度为0.3mol/L醋酸溶液和300～400mL磷酸二辛酯，放置在磁力搅拌机上以300～400r/min转速进行搅拌30～40min后，移入4～6℃冰水浴中静置沉淀10～12h，过滤去除滤渣，得到含镍、钴和锰离子的醋酸金属离子混合液；（3）量取800～1000mL上述制得的醋酸金属离子混合液装入搪瓷酶解罐中，加入混合液总体积10%的复合酶制剂，用搅拌棒搅拌均匀后，密封罐口后放入水浴锅，加热升温至40～45℃保温搅拌反应3～5h后，移入110～120℃油浴锅中灭酶处理5～6min；（4）将上述灭酶后的反应物用高速离心机在6000～7000r/min转速离心5～10min，分离得上清液，量取400～500mL上清液移入1L容量瓶中，再称取3～5g十二烷基苯磺酸钠和1～2g甜菜碱溶于100～200mL烧碱溶液中，混合均匀后得自制表面活性沉淀剂；（5）向上述容量瓶中以2mL/min速率通入氮气，置换出瓶内空气后逐滴滴入80～100mL自制表面活性沉淀剂，控制滴加速度使其5～10min内滴加完毕，在氮气保护下摇床振荡反应5～7h，得前驱体混合液；（6）将上述前驱体混合液放入超声雾化器，控制雾化速率为1～3mL/min进行超声雾化后得到的微米级雾滴，再以空气作为载流体将雾滴通入高温反应炉中，于300～400℃氩气氛围下反应3～4h，最后收集得到高温炉集料铝箔上的高比容量三元正极材料。