发明名称 |
一种用纳米二氧化锡将无水乙醇催化为乙酸乙酯的方法 |
摘要 |
一种用纳米二氧化锡将无水乙醇催化为乙酸乙酯的方法,首先采用熔盐法制备出二氧化锡纳米微晶。即:将30克SnCl<sub>2</sub>·2H<sub>2</sub>O和NaHCO<sub>3</sub>以1∶2.5~3.5的摩尔比放在玛瑙研钵中碾磨,然后置于管式加热炉中于850℃下焙烧4h,自然冷却;再用蒸馏水反复洗涤直至无Cl<sup>-</sup>为止,于80℃在烘箱中干燥3h;所得二氧化锡纳米微晶的平均粒径约8~12nm。然后,将该纳米二氧化锡用作催化剂。称取0.5g纳米二氧化锡微晶于20mL螺口玻璃瓶中,用微量进样器注入6μL无水乙醇,用聚四氟乙烯隔垫密封,放入烘箱,在250℃时加热1h后取出,冷却至室温,插入100μm聚二甲基硅氧烷固相微萃取纤维头,40℃下平衡1h后,取出纤维头,上气相色谱-质谱联用仪检测。本发明生产成本低、工艺简单,可望在工业生产中获得应用。 |
申请公布号 |
CN100567250C |
申请公布日期 |
2009.12.09 |
申请号 |
CN200710116136.9 |
申请日期 |
2007.12.04 |
申请人 |
刘奕 |
发明人 |
刘奕 |
分类号 |
C07C69/14(2006.01)I;C07C67/00(2006.01)I;B01J23/14(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/14(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
1、一种用纳米二氧化锡将无水乙醇催化为乙酸乙酯的方法,其特征在于:首先,采用熔盐法制备出二氧化锡纳米微晶,具体步骤如下:将30克SnCl2·2H2O和NaHCO3分析纯试剂以1∶2.5~3.5的摩尔比放在玛瑙研钵中充分碾磨,然后置于管式加热炉中于850℃下焙烧4h,自然冷却,得焙烧产物;再用蒸馏水反复洗涤直至检测无Cl-为止,于80℃在烘箱中干燥3h;所得二氧化锡纳米微晶的平均粒径约8~12nm;然后,将该二氧化锡纳米微晶用作催化剂,称取0.5g已制备好的纳米二氧化锡微晶于20mL螺口玻璃瓶中,用微量进样器注入6μL无水乙醇,用聚四氟乙烯隔垫密封,放入烘箱,在250℃时加热1h后取出,冷却至室温,插入100μm聚二甲基硅氧烷固相微萃取纤维头,40℃下平衡1h后,取出纤维头,上气相色谱-质谱联用仪检测乙酸乙酯。 |
地址 |
277160山东省枣庄市市中区北安路2号枣庄学院科技处 |