发明名称 常温制备纳米级NaYF<sub>4</sub>上转换荧光基质材料的方法
摘要 本发明涉及一种常温制备纳米级NaYF<sub>4</sub>上转换荧光基质材料的方法,包括:常温条件下,将钇的盐溶液加入至非极性有机溶剂中,边搅拌边加入表面活性剂的水溶液,充分搅拌后,将氟化钠水溶液加入反应体系,继续搅拌0.5~24小时,反应结束后静置分层,分离出分散在油相中的产品,用丙酮和去离子水的混合液超声洗涤,30~70℃下真空干燥3~5小时,即得纳米级NaYF<sub>4</sub>颗粒。该方法制备出的纳米级上转换荧光基质材料,具有粒度均匀、分散良好等特点,且粒径最小可控制在10nm以下,完全能够满足生物分子荧光标记基质材料在应用上的要求,而且产量极高,为荧光纳米材料的量产以及今后的广泛应用打下了良好的基础。
申请公布号 CN100567448C 申请公布日期 2009.12.09
申请号 CN200710171321.8 申请日期 2007.11.29
申请人 东华大学 发明人 周兴平;王志强
分类号 C09K11/67(2006.01)I 主分类号 C09K11/67(2006.01)I
代理机构 上海泰能知识产权代理事务所 代理人 黄志达;谢文凯
主权项 1.一种常温制备纳米级NaYF4上转换荧光基质材料的方法,包括下列步骤:(a)将稀土氧化钇粉末溶解于浓度为0.1~0.5mol/L,pH值为0~1的高氯酸中,再加水,配成浓度为0.1~0.6mol/L,pH值为0~5的钇的盐溶液备用;(b)配制浓度为0.01~0.2mol/L的阴离子表面活性剂[2-乙基己基]磺基琥珀酸钠AOT的水溶液备用;(c)配制0.2~0.8mol/L,pH9.0~10.0氟化钠水溶液备用;(d)取有机溶剂己烷、环己烷或甲苯备用;(e)20℃-40℃常温条件下,将步骤(a)中制备好的钇的盐溶液加入至步骤(d)备好的有机溶剂中,其水、油相的体积比为1∶10~1∶5,边搅拌边加入步骤(b)配制好的表面活性剂的水溶液,此时反应体系中水相、油相的体积比为1∶5~1∶2,剧烈搅拌10~60分钟后,将步骤(c)中制备好的氟化钠水溶液加入反应体系,继续搅拌0.5~24小时,此时反应体系中水油的体积比为1∶1~2∶3,反应结束后静置分层;(f)分离出分散在油相中的产品,用丙酮和水的混合液超声洗涤,30~70℃下真空干燥3~5小时,即得纳米级NaYF4颗粒。
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