发明名称 |
一种制备N-羧甲基吩噻嗪的方法 |
摘要 |
本发明涉及一种制备N‑羧甲基吩噻嗪的方法,通过直接将吩噻嗪、氯乙酸钾,N,N‑二甲基甲酰胺三者混合后加热并在加热中将pH值调节至8‑9,后将反应液冷却并调节至强酸性,后将溶液加入水中获得产物;本发明以吩噻嗪和氯乙酸钾为原料,一步合成得到产品,反应时间短,反应过程简单,易于操作,且原料转化率非常高,得到产品的产率达到95%以上,这种新的设计思路为N‑羧甲基吩噻嗪的合成提供了更多的应用空间。 |
申请公布号 |
CN104031004B |
申请公布日期 |
2016.08.24 |
申请号 |
CN201410267309.7 |
申请日期 |
2014.06.16 |
申请人 |
陕西科技大学 |
发明人 |
刘玉婷;刘蓓蓓;尹大伟;郭璐;张晓莉;杨阿宁;王金玉;宋思梦 |
分类号 |
C07D279/22(2006.01)I |
主分类号 |
C07D279/22(2006.01)I |
代理机构 |
西安通大专利代理有限责任公司 61200 |
代理人 |
蔡和平 |
主权项 |
一种制备N‑羧甲基吩噻嗪的方法,其特征在于:由以下步骤组成:1)向器皿中以摩尔比1:(1.1~1.3):(13‑15)的比例加入吩噻嗪、氯乙酸钾,N,N‑二甲基甲酰胺;2)加热器皿,并调节pH值至8.3‑9,加热至40℃‑80℃后搅拌,同时伴随反应监测;3)经监测到反应结束后将器皿冷却至室温,后将器皿中的溶液pH值调节至2.3‑3;4)将步骤3)获得的溶液倒入水中,待白色固体析出后对其进行抽滤,冲洗后干燥;5)将干燥后的产物进行重结晶,最终得到N‑羧甲基吩噻嗪;所述的步骤2)中的监测为TLC监测;所述的步骤5)中进行重结晶时所用的溶剂为无水乙醇。 |
地址 |
710021 陕西省西安市未央区大学园1号 |