一种基于苯胺类有机小分子为碳源的磁性MFe2O4/C/M′的制备方法

摘要

一种基于苯胺类有机小分子为碳源的磁性MFe₂O₄/C/M′复合物的制备方法，核心是MFe₂O₄的磁性纳米粒子，中间层是基于苯胺类有机小分子碳化产生的碳层，厚度为1～50nm，外层是M′贵金属，厚度为1～100nm，制备步骤依次为：第一步：制备磁性纳米粒子；第二步：制备磁性MFe₂O₄/C复合纳米材料；第三步：制备磁性贵金属外壳MFe₂O₄/C/M′复合纳米粒子材料，其中MFe₂O₄中M为Fe，Co，Mn，Ni，Zn，Cu元素，或是以上两种元素的组合；贵金属M′是Au，Ag，Pt，Cu，Pd金属或是以上两种金属的组合。本发明通过C层的覆盖，磁性纳米粒子表面带有氨基基团，利于进一步进行金属纳米粒子的修饰；提高了复合材料的表面积，有利于有机分子的吸附，该材料在环境、生物医学和催化方面具有潜在的应用价值。

主权项

一种基于苯胺类有机小分子为碳源的磁性MFe₂O₄/C/M′复合物的制备方法，其特征在于步骤依次为：第一步：称取0.1～1.0g二水合柠檬酸三钠分散于25～35mL乙二醇中，搅拌8～10小时直至溶解，然后加入1.5～5.0g三水合醋酸钠，2.5～3.5mmol MCl_x，其中，M为Fe，Co，Mn，Ni，Zn，Cu中的一种或多种，X为正整数，搅拌至溶解，然后将混合液转移到反应釜中，180～230℃反应10～24h，制备磁性纳米粒子；第二步：将获得的磁性纳米粒子超声8～12min，分散在30～40mL水或体积比为5∶35～35∶5的水与有机溶剂的混合液中，其中磁性纳米粒子的浓度为0.5～5mg/mL，然后加入0～0.6g的表面活性剂，4～6mL的0.01～0.1g/mL苯胺类有机小分子的有机溶剂溶液，使磁性纳米粒子与苯胺类有机小分子的质量比为1∶1～1∶30，搅拌数分钟；然后混合溶液转移至反应釜中，160℃～260℃，反应10～36h，自然冷却至室温，得到磁性MFe₂O₄/C复合纳米材料；或者将10‑50mg磁性纳米粒子分散于10‑20mL 0.02‑0.1g/mL苯胺类有机小分子的有机溶剂溶液，混合液搅拌1‑10h，磁性分离，用有机溶剂清洗，于40‑60℃烘箱真空干燥，转移至马弗炉中，在惰性气体或氮气下进行煅烧，惰性气体包括氩气，氦气中一种或两种混合气体，温度范围在300‑1000℃，煅烧1‑10h，冷却至室温，得到磁性MFe₂O₄/C复合纳米材料；第三步：将该复合纳米材料5‑20mg分散于15～25mL水中，加入4～6mL的0.9～1.1mM NaAuCl₄和0.5～2mL的15～25mM NaBH₄水溶液，制备金属纳米种子；然后，将其分散于4～50mL的0.1‑0.5g/mL表面活性剂的水溶液中，磁性分离；最后分散于超纯水中，加入4～6mL的0.5‑5mM贵金属的金属盐溶液，包括金，银，铂，钯的金属盐至少一种，搅拌20～40min，然后加入0.5～2mL的10～50mM抗坏血酸水溶液，搅拌20～40min，重复该贵金属沉积操作一次，获得磁性贵金属外壳MFe₂O₄/C/M′复合纳米粒子材料。