(S)-1-(3-羟基-1-苯丙基)硫脲修饰的Mn-Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种(S)-1-(3-羟基-1-苯丙基)硫脲修饰的Mn-Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用。本发明首先将钼酸钠与四丁基溴化铵反应生成[N(C₄H₉)₄]₄[α-Mo₈O₂₆]，再将其与三羟基氨基甲烷、乙酸锰回流得到有机双边氨基修饰的多金属氧酸盐；接着以L-苯丙氨醇为原料合成(S)-1-(3-羟基-1-苯丙基)异硫氰酸；最后将(S)-1-(3-羟基-1-苯丙基)异硫氰酸和有机双边氨基修饰的多金属氧酸盐反应得到目标杂多酸催化剂。本发明制备反应条件温和、环境友好；得到的催化剂用于烯烃的不对称双羟基化反应，活性高效、对映选择性高，可回收利用，适用于工业化生产。

主权项

一种(S)‑1‑(3‑羟基‑1‑苯丙基)硫脲修饰的Mn‑Anderson型杂多酸催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：1)以摩尔比为1：1～2:1的钼酸钠与四丁基溴化铵为原料，在浓盐酸作用下室温反应生成Mn‑Anderson型杂多酸母体[N(C₄H₉)₄]₄[α‑Mo₈O₂₆]；2)将上述得到的Mn‑Anderson型杂多酸母体[N(C₄H₉)₄]₄[α‑Mo₈O₂₆]与三羟基氨基甲烷、乙酸锰按照摩尔比1:(3～4):(1～2)在极性非质子溶剂中回流，得到有机双边氨基修饰的Mn‑Anderson型多金属氧酸盐；3)以L‑苯丙氨醇为原料合成(S)‑1‑(3‑羟基‑1‑苯丙基)异硫氰酸酯；4)将步骤2)中得到的有机双边氨基修饰的Mn‑Anderson型多金属氧酸盐与(S)‑1‑(3‑羟基‑1‑苯丙基)异硫氰酸溶解于有机溶剂中，45‑55℃温度下反应2‑3天，再经后处理得到(S)‑1‑(3‑羟基‑1‑苯丙基)硫脲修饰的Mn‑Anderson型杂多酸催化剂；其中：所述有机溶剂选自DMSO、DMF或者NMF中的任意一种或几种。