滴定法测定铁铝锰合金中铝含量的方法

摘要

一种滴定法测定铁铝锰合金中铝含量的方法，包括以下步骤：配制铝标准溶液并测定标准溶液铝的滴定度；称取待测试样于烧杯中，加入盐酸与过氧化氢并加热溶解完全，向其中加入氢氧化钠溶液，形成氢氧化物沉淀，加热数分钟后，将溶液冷却至室温，加入去离子水定容体积，摇匀；冷却移入容量瓶中，干过滤；准确分取滤液于锥形瓶中，加入纯铜底液、盐酸、EDTA溶液、乙酸钠溶液，加热煮沸，取下后立即加入六次甲基四胺溶液、PAN指示剂，趁热用浓锌标准溶液滴定近终点后在用稀锌标准溶液滴定至终点不计数，加入固体氟化钠与固体硼酸，摇匀，加热煮沸，取下后继续用稀锌标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色为终点，记录所消耗稀锌标准溶液体积；计算试样中铝的含量。

主权项

一种滴定法测定铁铝锰合金中铝含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：A.配制铝标准溶液称取0.1000g纯铝于烧杯中，加盖表面皿，加入3～10ml(1+1)盐酸，加热至80～100℃溶解试样，再加入3～10ml过氧化氢，加热至500～800℃赶尽溶液中的过氧化氢，将溶液冷却，移入100ml的容量瓶中，用去离子水定容、摇匀备用；B.测定标准溶液铝的滴定度分取5.00ml试样溶液，向其中加入3～10ml铜浓度为3mg/ml～10mg/ml的纯铜底液、10～30ml浓度为40g/L～150g/L的EDTA溶液、5～20ml浓度为50g/L～200g/L的乙酸钠溶液、5～30ml PH值为2～4的甲酸缓冲溶液，加热煮沸后，向溶液中加入5～30ml浓度为400g/L～800g/L的六次甲基四胺溶液、5～15滴浓度为1g/L～10g/L的PAN溶液，立即用浓度为0.030mol/L～0.070mol/L的锌标准溶液滴定至绿色变为浅紫色，改用0.010mol/L～0.030mol/L的锌标准溶液滴定至紫色终点，不计数；加入固体氟化钠1～3g、固体硼酸2～5g，摇匀，加热煮沸后用0.010mol/L～0.030mol/L的锌标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色并记录所消耗锌标准溶液的体积；铝的滴定度按下式(I)计算：$T=\frac{M}{V}---\left(I\right)$式中：T为铝的滴定度，mg/ml；M为标定时所取铝的量，mg；V为记录的消耗锌标准溶液的体积，ml；C.配制待测试样溶液称取0.5000g±0.1000g待测试样于250ml烧杯中，加入10～30ml(1+1)盐酸并加热溶解，加入1～3ml过氧化氢溶液，继续加热至溶解完全后，赶尽过氧化氢，冷却后加入去10～30ml离子水后加入浓度为300g/L～800g/L的氢氧化钠溶液至黑褐色沉淀出现后再过量10～30ml，加热煮沸3～7分钟后冷却至室温，移入容量瓶加入去离子水定容至250ml，摇匀后，静置3～10分钟后干过滤；D.试样中铝含量的测定分取20.00ml滤液溶液，向其中加入3～10ml浓度为3mg/ml～10mg/ml的纯铜底液，滴加盐酸至溶液清亮后过量1～3ml，再加入10～30ml浓度为40g/L～150g/L的EDTA溶液、5～20ml浓度为50g/L～200g/L的乙酸钠溶液、5～30ml PH值为2～4的甲酸缓冲溶液，加热煮沸后，向溶液中加入5～30ml浓度为400g/L～800g/L的六次甲基四胺溶液、5～15滴浓度为1g/L～10g/L的PAN溶液，立即用浓度为0.030mol/L～0.070mol/L的锌标准溶液滴定至溶液绿色变为浅紫色，改用0.010mol/L～0.030mol/L的锌标准溶液滴定至紫色终点，不计数；加入固体氟化钠1～3g、固体硼酸2～5g，摇匀，加热煮沸后用0.010mol/L～0.030mol/L的锌标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色为终点，并记录所消耗的锌标准溶液体积；按下列公式(II)计算试样中铝的含量：式中：T为铝的滴定度，mg/ml；V₁为记录的试样消耗锌标准溶液的体积，ml；V_总为试样的总体积，ml；V₂为分取试样的体积，ml；m为试样的质量，g。