一种1,4-丁二醇双琥珀酸聚氧乙烯醚（7）异辛基混合双酯磺酸钠非对称双子表面活性剂的制备方法

摘要

一种新型1,4‑丁二醇双琥珀酸聚氧乙烯醚(7)异辛基混合双酯磺酸钠非对称双子表面活性剂的制备方法，包括碳基固体酸催化剂的制备，单酯化反应，双酯化反应I，双酯化反应II，磺化反应五个步骤，本发明制备工艺精炼，所需化学合成的设备简单，在酯化反应液中通一定流量的氮气，采用氮气汽提的方法分离反应中生成的水，不会产生对环境有影响的中间产物，环保效果好。

主权项

一种1,4‑丁二醇双琥珀酸聚氧乙烯醚(7)异辛基混合双酯磺酸钠非对称双子表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一按质量比为1:2的对甲苯磺酸和葡糖糖称取原料，溶解于蒸馏水中，除水得到粘稠状液体，于200‑220℃的温度下碳化7‑9h，得到碳基固体酸催化剂；步骤二按顺序地将摩尔比为2.1‑2.2:1的马来顺酐、丁二醇加入到反应容器中，加热反应体系，10分钟内将温度升至105‑115℃，温度稳定后定时取样测反应液的酸值，当酸值变化小于1mg氢氧化钾/h时，结束单酯化反应；步骤三在反应容器中安装分水器，按摩尔比例为1:0.5‑0.6马来顺酐和月桂醇聚氧乙烯醚(7)加入反应容器，所述马来顺酐的质量占碳基固体酸催化剂的1％，向反应体系中通入氮气，加热反应体系，温度升至175‑185℃，反应过程中生成的水由氮气带至分水器分出，温度稳定后定时取样测反应液的酸值，当酸值变化小于1mg氢氧化钾/h时，结束双酯化反应I；步骤四在反应容器中按马来顺酐和异辛醇按摩尔比为1:0.70‑0.80的比例加入异辛醇，继续通入氮气，加热反应体系，当温度升至205‑215℃时，反应过程中生成的水由氮气带至分水器分出，原料异辛醇回流至反应容器，定时取样测酸值，当酯化率为94‑96％时结束双酯化反应II；当反应体系的温度降至室温时，过滤碳基固体酸催化剂，将产物中和至PH中性，产生单酯钠盐作为后续磺化反应的催化剂；步骤五将向双酯化反应II产物中顺酐与亚硫酸氢钠按摩尔比为1:1.05‑1.15的比例加入亚硫酸氢钠溶液，加热至115‑125℃，定时取样测磺化率，当磺化率的变化率小于0.5％时，结束磺化反应，得到终产物。