主权项 |
一种暂溶型粘胶纤维微胶囊阻燃剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)在四口烧瓶中依次添加22~23g4,4‑二氨基苯甲酰苯胺和55~60mL去离子水,搅拌混合10~15min后,继续添加5~10mL质量浓度为30%盐酸溶液,搅拌混合并置于90~95℃下水浴加热反应30~45min;(2)待反应完成后,停止加热并静置冷却至20~30℃,继续添加20~22mL质量浓度为30%氢氧化钠溶液和7.5~7.7g碳酸钠,搅拌混合10~15min后再添加20~25mL甲苯,随后加热至沸腾,保温2~3h;(3)待沸腾完成后,停止加热并冷却至20~30℃,对其滴加11~13mL苯甲酰胺,待滴加完成后,搅拌混合25~30min,用质量浓度为30%氢氧化钠溶液调节pH至7.0后,旋转蒸发至干,收集结晶,制备得结晶物;(4)按重量份数计,称取15~35份甲基膦酸二甲酯、20~25份质量浓度为15%盐酸、5~10份山梨糖醇酐脂肪酸酯和10~15份上述制备的结晶物、30~35份去离子水,搅拌混合得混合液,随后按混合液与环己烷体积比1:5添加至环己烷中,在200~300W超声振荡30~50min,制备得油水乳浊液;(5)在转速300~500r/min下,将上述制备的油水乳浊液加入500~550mL质量浓度为3%聚乙烯醇溶液中,搅拌混合30~35min后,对其抽滤并收集滤饼,用去离子水和无水乙醇分别洗涤3~5次,随后在60~80℃下干燥6~8h,即可制备得一种暂溶型粘胶纤维微胶囊阻燃剂。 |