一种从银杏叶或银杏叶提取物中提取银杏内酯B的制备方法

摘要

本发明公开了一种从银杏叶或银杏叶提取物中提取银杏内酯B的制备方法，采用高速逆流萃取、柱层析分离、重结晶相结合的方法，不但可除去银杏叶粗提物中的烷基酚酸类等多种有害杂质，而且，提高了银杏内酯B的收率，提高了产品的含量，达到十分理想的分离纯化目的，且适于工业化生产。

主权项

1、一种从银杏叶或银杏叶提取物中提取银杏内酯B的制备方法，包括下列步骤：一、原料的选择及处理：(1)、银杏浸膏(总黄酮24％、总内酯6％，15-25婆美度)；(2)、银杏提取物(粉末：总黄酮24％、总内酯6％)，用适量(1-2倍体积)纯净水溶解后，待用；(3)、新鲜、干燥的银杏绿叶，烘干，温度控制在70℃，去杂、粉碎，过60目筛，用60％乙醇提取2次，每次60-90分钟，合并提取液，减压浓缩，回收乙醇；浓缩液加2倍的水，沉淀24小时，离心，取上清液上HP-20吸附柱，先用水冲洗，然后用80％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩。二、高速逆流萃取：1)将银杏浸膏或浓缩后的提取液导入萃取塔内，从塔底均匀加入乙酸乙酯进行对流溶剂萃取，乙酸乙酯用量一般为药液的1.5～2.5倍，循环次数为4～5次，不同塔体，分开收集；2)将萃取后的乙酸乙酯进行回收，得到稠膏，浓缩至20-25婆美度，65-70℃真空干燥、粉碎到90-100目，得到银杏内酯产品；三、柱层析、重结晶：1)将得到的银杏内酯，用75-85％乙醇溶解后，通过80-120目的聚酰胺柱，收集流出液；2)将流出液再通过型号为HP-20的大孔树脂柱，然后，用去离子水清洗树脂至流出液体为无色，再用浓度为75-85％的乙醇溶液洗脱，当流出液颜色接近无色时，停止洗脱，收集洗脱液，浓缩至20-25婆美度的浸膏；3)将浸膏置于4℃以下环境冷藏，静置后，逐渐有晶体析出，3小时后，收集结晶，抽滤，再用75-85％乙醇溶解结晶，重结晶，重结晶两次后，将白色沉淀真空烘干至恒重，得银杏内酯B产品，含量可达95％以上。