维生素D<SUB>3</SUB>的提纯工艺

摘要

维生素D₃的提纯工艺，属精细化工技术领域。采用络合结晶和醇解重结晶的技术方案，以胆固醇为催化剂和络合剂与维生素D₃粗油发生络合反应，得高纯度的维生素D₃一胆固醇络合结晶。后在加热下在乙醇中回流反应，经重结晶工艺，滤饼烘干为回收催化剂胆固醇，滤液浓缩得高纯度维生素D₃油。该工艺采用丙酮、乙醇为溶剂，毒性小，提纯产品含量高，催化剂易于回收，降低了生产成本。且适用于较低含量的维生素D₃粗油的提纯，选择性好。

主权项

1.维生素D3的提纯工艺，采用络合结晶和醇解重结晶的技术方案，其特征 在于按下述工艺步骤进行： 1).维生素D3粗油与丙酮混合至充分溶解，然后加入胆固醇作络合剂和催 化剂，在60-70℃温度下加热回流15-25分钟，自然结晶14-18小时，至析出大 量球状结晶； 2).将上述结晶混合液过滤，滤饼用-18℃以下冰丙酮打浆、洗涤、抽干，重 复洗至洁白或略带黄色或柠檬色，滤饼在阴暗处风干，装袋并充N₂保存； 3).洗净风干的结晶物，加入乙醇和1-2‰的抗氧剂，充N₂加热回流15-25 分钟，自然降温并进一步在-18℃以下冷冻8-12小时； 4).过滤抽干，用-18℃以下乙醇洗涤抽干，滤饼烘干得回收催化剂，滤液 减压通N₂浓缩得维生素D3提纯油。