精炼渣中氧化钙、氧化镁含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种精炼渣中氧化钙、氧化镁含量的测定方法，其目的在于提供一种更加快速、准确、高效的测定精炼渣中氧化钙、氧化镁含量的方法，本发明采用盐酸、硝酸－氢氟酸溶解试样，加高氯酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁小心加入盐酸，加热溶解盐类；将溶液用二次水转移至大容量瓶中,稀释至刻度定溶，摇匀，分取溶液两份于两个小烧杯中，其中一份加三乙醇胺、水、盐酸羟胺少许，加氢氧化钾溶液位置pH值为12,钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，为钙的量；另一份加、三乙醇胺、水、盐酸羟胺、加氨-氯化铵缓冲溶液位置pH值为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，为钙、镁的合量。

主权项

一种精炼渣中氧化钙、氧化镁含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：试样：称取试样mg于聚乙烯塑料烧杯中加入浓度65％的盐酸、浓度40％的氢氟酸，在100℃低温电热板上溶解试样，加入浓度67％的硝酸、高氯酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁加入盐酸浓度65％的盐酸，加热溶解盐类，将试液用二次水转移到大容量瓶中，稀释至刻度定溶，摇匀，分取等量溶液两份于两个小烧杯中，其中一份加浓度12％的三乙醇胺、水、盐酸羟胺，之后加浓度20％的氢氧化钾水溶液保持pH值为12,加钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积V_Ca；另一份加浓度12％的三乙醇胺、水、盐酸羟胺、加氨‑氯化铵缓冲溶液保持pH值为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，计下体积V_(Mg+Ca)；空白：于聚四氟乙烯烧杯中，加入与试样中加入等量的浓度65％的盐酸、浓度40％的氢氟酸，在100℃低温电热板上溶解试样，加入浓度67％的硝酸、高氯酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁加入盐酸浓度65％的盐酸，加热溶解盐类，将试液用二次水转移到大容量瓶中，稀释至刻度定溶，摇匀，分取等量溶液两份于两个小烧杯中，其中一份加浓度25％的三乙醇胺、水、加盐酸羟胺，之后加浓度20％的氢氧化钾溶液，钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定荧光绿消失为终点，计下体积V₀₁；另一份加氨‑氯化铵缓冲溶液保持pH＝10，加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积V₀₂。W(CaO)％＝C(V‑V₀)M(CaO)100/m K×100；式中：M(CaO)：氧化钙的摩尔质量(g/mol)；m：试样质量(g)；K:试样分液比，k＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)V：试样消耗EDTA标准溶液的体积(mL)V₀：空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；W(MgO)％＝C(V_(Mg+Ca)‑V_Ca‑(V₀₂‑V₀₁)M(MgO)100/m K×1000式中：M(MgO)：氧化镁的摩尔质量(g/mol)；m：试样质量(g)；K:试样分液比；k＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)；V_(Mg+Ca)：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；V₀₂：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)。