一种磁性氨基化氧化石墨烯的制备方法与应用

摘要

本发明涉及一种磁性氨基化氧化石墨烯的制备方法与应用，首先将铁氧体纳米粒子负载在氧化石墨烯纳米片上制备磁性氧化石墨烯，再将二乙烯三胺嫁接在磁性氧化石墨烯表面制备磁性氨基化氧化石墨烯，制备的磁性氨基化氧化石墨烯易于固液分离和再利用。本发明制备的磁性氨基化氧化石墨烯能有效去除水中的二价铜离子，溶液的pH值和背景电解质会对磁性氨基化氧化石墨烯的吸附性能产生影响。本发明可用于电镀厂、冶炼厂、电子厂等排放的含铜废水的处理。

主权项

一种磁性氨基化氧化石墨烯应用于去除二价铜离子的方法，所述方法包括以下步骤：取一定量的二价铜废水，然后加入背景电解质NaCl、Na₂SO₄、Na₂HPO₄，所述NaCl、Na₂SO₄、Na₂HPO₄的摩尔浓度为0.0001～0.1mol/L，并调节pH值为1～12，将一定量的磁性氨基化氧化石墨烯添加到废水中，每升废水中的添加量以磁性氨基化氧化石墨烯重量计为0.05～0.5g，在转速为50～300rpm的恒温水浴振荡器中反应24～48小时，并控制反应温度为10～50℃，反应完成后用磁铁将磁性氨基化氧化石墨烯与溶液分离，完成对废水中二价铜的去除；所述的磁性氨基化氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：(1)将石墨粉、K₂S₂O₈和P₂O₅加入到10～50mL浓硫酸中在50～100℃下反应2～8小时，所述石墨粉、K₂S₂O₈与P₂O₅的质量比为1：(0.5～2)：(0.5～2)，所述浓硫酸的质量浓度为90～98％，然后冷却至20～40℃，加入800～1200mL超纯水，放置8～12小时，将产物洗涤至中性后在40～80℃下干燥后得到预氧化石墨；(2)将步骤(1)得到的预氧化石墨加入到200～300mL浓硫酸中，再加入NaNO₃和KMnO₄，所述浓硫酸的质量浓度为90～98％，所述预氧化石墨、NaNO₃与KMnO₄的质量比为1：(0.5～2)：(10～50)，在0～5℃下反应2～6小时，升温到30～40℃下反应1～4小时，加入200～800mL超纯水，在80～100℃条件下反应1～6小时，然后加入800～1200mL超纯水和20～60mL H₂O₂，所述H₂O₂质量浓度为20～30％，继续反应1～6小时，将得到的产物用质量浓度为5～15％的HCl溶液洗涤，用大量水洗涤至中性，并在30～60℃下超声分散1～4小时得到浓度为1～10mg/mL的氧化石墨烯水溶液；(3)在室温下，将摩尔比为(1～3)∶1的Fe³⁺和Fe²⁺溶解于去氧超纯水中，将得到的铁离子和亚铁离子混合溶液加入步骤(2)所述的氧化石墨烯水溶液中，在温度为70～95℃水浴锅中迅速搅拌1～4分钟，然后迅速加入300～600mL氨水调pH至9～11，继续搅拌0.5～2小时，将得到的混合液冷却，分离沉淀物并洗涤、定容，得到浓度为1～20mg/mL的磁性氧化石墨烯悬液；(4)将1～20mL氨水加入到500～2000mL步骤(3)所述的磁性氧化石墨烯悬液中，室温下搅拌1～10分钟，然后迅速加入20～60mL二乙烯三胺，在室温下搅拌5～20分钟后升温到60～100℃，继续反应2～10小时，将得到的产物用大量水和乙醇清洗至中性，定容后得到浓度为1～10mg/mL的磁性氨基化氧化石墨烯。