一种4－哌啶基哌啶的制备方法

摘要

本发明公开了一种4－哌啶基哌啶的制备方法，该方法包括以苄胺和丙烯酸甲酯为起始原料，依次经过1，4－加成反应，迪克曼(Dieckmann)缩合反应，水解脱羧反应，1，2－加成反应，还原反应和氢解反应最终制得4－哌啶基哌啶产物。发明所用的原料来源广，供应充足，价格便宜且反应条件温和易于控制，无需复杂的实验设备，易于实际工业化生产。

主权项

1.一种制备4-哌啶基哌啶的制备方法，该方法依次包括如下步骤：A、N，N-双(β-丙酸甲酯)苄胺的制备：向反应器中加入苄胺和 甲醇，搅拌下向其中慢慢滴加入丙烯酸甲酯和甲醇的混合液进 行1，4-加成反应，得到N，N-双(β-丙酸甲酯)苄胺。B、1-苄基-4-酮-3-哌啶酸甲酯的制备：向反应器中加入甲苯，甲醇 和钠，加热后滴加A步骤生成的N，N-双(β-丙酸甲酯)苄 胺进行迪克曼(Dieckmann)缩合反应，得到1-苄基-4-酮-3-哌 啶酸甲酯。C、1-苄基-4-哌啶酮的制备：B步骤生成的1-苄基-4-酮-3-哌啶酸 甲酯进行水解脱羧反应得到1-苄基-4-哌啶酮。D、1-苄基-4-哌啶基-1，2，5，6-四氢吡啶的制备：将C步骤得 到的1-苄基-4-哌啶酮和哌啶、溶剂和催化剂加入反应器中进行 加成反应，得1-苄基-4-哌啶基-1，2，5，6-四氢吡啶。E、1-苄基-4-哌啶基哌啶的制备：在D步骤得到的1-苄基-4-哌啶 基-1，2，5，6-四氢吡啶中分批加入还原剂，进行还原反应， 将反应产物用有机溶剂提取并蒸发，得到1-苄基-4-哌啶基哌 啶。F、4-哌啶基哌啶的制备：在反应装置中加入E步骤制得的1-苄基 -4-哌啶基哌啶、溶剂、及催化剂，加温进行反应，反应结束后， 过滤催化剂、将溶剂蒸去，剩余物溶解在有机溶剂中，并向其 中通入氯化氢气体，将生成的沉淀过滤后重结晶，得到4-哌啶 基哌啶二盐酸盐。