一种芴酮吡啶镍纳米簇及其制备方法

摘要

本发明公开了一种芴酮吡啶镍纳米簇及其制备方法，本发明中将芴酮吡啶有机配体溶液滴加至金属盐溶液中，反应结束后超声分散，离心分离，洗涤，真空干燥制得相应的配体‑金属纳米簇，制备过程简单，成本低；通过改变溶剂，反应物的浓度、反应时间和温度，实现对纳米簇形貌的有效调控。本发明制备的芴酮吡啶镍纳米簇能够高效催化C‑C交叉偶联反应，产率可达70％以上。因此该芴酮吡啶镍纳米簇在催化领域具有广阔的应用。

主权项

一种芴酮吡啶镍纳米簇的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：将芴酮吡啶有机配体溶于溶剂中配制成浓度为10～20mmol/L的芴酮吡啶有机配体溶液，标记为A溶液；将镍盐溶于去离子水中配制成浓度为5～10mmol/L的镍盐水溶液，标记为B溶液；在剧烈搅拌下，将A溶液缓慢滴加至B溶液中(芴酮吡啶有机配体与镍离子的物质的量之比为2～4:1)，滴加完毕后继续剧烈搅拌，并于60～90℃反应30～60min，反应结束后将混合物超声分散30min，离心分离，弃去上层液体，得到沉淀物；将所得沉淀物分别用去离子水和乙醇洗涤、超声分散，离心分离，弃去上层溶液以除去游离的离子和未配位的有机配体，而后将下层沉淀物真空干燥，即得所述芴酮吡啶镍纳米簇；所述的溶剂为丙醇、异丙醇、乙醇中的一种或者任意组合；所述的镍盐为氯化镍、醋酸镍或硝酸镍中的一种或几种；所述芴酮吡啶有机配体的名称为2,7‑二(4‑吡啶)‑9‑芴酮，其分子式为C₂₃H₁₄N₂O。