发明名称 4,5-二溴邻苯二甲酸的制备方法
摘要 本发明公开了一种4,5-二溴邻苯二甲酸的制备方法,步骤如下:(1)将邻苯二甲酰肼溶于冰乙酸后,加入N-溴代丁二酰亚胺(NBS),加热至80~100℃反应0.5~1小时,反应完成后将体系冷却至室温然后倒入冰水中,析出固体,过滤得到二溴邻苯二甲酰肼和滤液;(2)将二溴邻苯二甲酰肼溶于氢氧化钠水溶液中,加热至60~70℃进行水解反应,水解反应结束后,调节水解反应体系的pH为6~7,析出白色固体,过滤、水洗得到4,5-二溴邻苯二甲酸。其优点是成本低廉;两步产物均以固体形式析出,反应易处理,产物纯度高;可完全满足此类产品的工业需求,为下游化工产品和材料研究开发提供了充足原料。
申请公布号 CN105646176A 申请公布日期 2016.06.08
申请号 CN201610001336.9 申请日期 2016.01.05
申请人 郑州轻工业学院 发明人 靳清贤;刘应凡;吴诗德;肖元化;方少明;丁瑞敏;张悦凝;李璐璐
分类号 C07C51/00(2006.01)I;C07C63/68(2006.01)I 主分类号 C07C51/00(2006.01)I
代理机构 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 代理人 张绍琳;孙诗雨
主权项 一种4,5‑二溴邻苯二甲酸的制备方法,其特征在于步骤如下:(1)二溴邻苯二甲酰肼的合成:将邻苯二甲酰肼溶于冰乙酸后,加入N‑溴代丁二酰亚胺,加热至80~100℃反应0.5~1小时,反应完成后将体系冷却至室温然后倒入冰水中,析出固体,过滤得到二溴邻苯二甲酰肼和滤液;(2)4,5‑二溴邻苯二甲酸的合成:将二溴邻苯二甲酰肼溶于氢氧化钠水溶液中,加热至60~70℃进行水解反应1~2小时,水解反应结束后,调节水解反应体系的pH为6~7,析出白色固体,过滤、水洗得到4,5‑二溴邻苯二甲酸。
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