一种十氢十硼酸双四乙基铵的制备方法

摘要

本发明公开了一种制备十氢十硼酸双四乙基铵的方法，其包括如下步骤：在带有尾气吸收装置的微波反应器中依次加入四乙基氯化铵、硼氢化钠、复合催化剂、去离子水、石蜡油，搅拌均匀后在25℃~30℃下300W微波照射50~80s，然后再在175~180℃下800W微波照射40min~1h，将反应得到的混合物取出并用石油醚过滤，向滤饼中加入乙腈后加热回流、冷却、过滤，将滤液蒸干后再加入体积分数为85%的甲醇，经加热回流、热滤、滤液冷却、过滤后得到白色结晶状十氢十硼酸双四乙基铵产品。本发明具有操作简便，反应时间短，产品收率高等优点。

主权项

一种制备十氢十硼酸双四乙基铵的方法，其特征在于：它是通过以下步骤实现的：在带有尾气吸收装置的微波反应器中依次加入硼氢化钠、四乙基氯化铵、复合催化剂、去离子水、石蜡油，搅拌均匀后在25~30℃下300W微波照射50~80s；再在175~180℃下800W微波照射40min~1h，然后将反应得到的混合物取出，加入石油醚后过滤，在过滤后的滤饼中加入乙腈，在80~ 85℃下加热回流50~60min后冷却过滤，将滤液蒸干后再加入体积分数为85%的甲醇，在65~ 70℃下加热回流20~40min后热滤，滤液冷却，室温下过滤后得到十氢十硼酸双四乙基铵产品；其中，所述的复合催化剂由催化剂A及催化剂助剂B复合而成，其中催化剂A为金属镍或铜中的一种；催化剂助剂B为金属氧化物氧化铝、氧化镁、三氧化二铁、氧化锌中的任一种；催化剂A与催化剂助剂B的质量比为：1：1~3。