发明名称 一种耐硫变换催化剂循环硫化工艺
摘要 一种耐硫变换催化剂循环硫化工艺,其特点是:包括以下步骤:以氮气116为变换炉12升温;新鲜水煤气11进入变换炉12出口,与其产生的变换气混合进入甲醇洗15,分离的闪蒸气107进入硫化氢回收塔17,回收的硫化氢110进入硫化氢压缩机19加压送往开工加热器20,在变换炉入口101与液体二硫化碳114混合;新鲜水煤气11分别输入变换炉入口101和补充至变换炉12出口;变换炉12温度升高,配入液体二硫化碳114进行硫化反应;反应后的变换气与补充的新鲜水煤气11混合进入甲醇洗15,分离的闪蒸气107进入硫化氢回收塔17,回收的硫化氢110进入硫化氢压缩机19加压送往开工加热器20,在变换炉入口101与液体二硫化碳114混合进行硫化强化;然后进入降温、放硫、硫回收过程。
申请公布号 CN105642371A 申请公布日期 2016.06.08
申请号 CN201610033035.4 申请日期 2016.01.19
申请人 康乃尔化学工业股份有限公司 发明人 常文志;韩庆茹;张则雪;金管会
分类号 B01J37/20(2006.01)I 主分类号 B01J37/20(2006.01)I
代理机构 吉林市达利专利事务所 22102 代理人 陈传林;臧广维
主权项 一种耐硫变换催化剂循环硫化工艺,其特征是,它包括以下步骤:1)升温过程:a)由外界输送的氮气(116)经过开工加热器(20)加热后送入变换炉(12),为变换炉(12)内的耐硫催化剂升温,升温后产生的变换气由深冷分离器(16)将其送至开工加热器(20)循环使用,变换炉(12)内的催化剂床层温度达到设定值后,停止输送氮气;b)关闭阀门(1),打开阀门(2),气化炉(10)以0.3~2.2MPa的压力输送的温度为35℃的新鲜水煤气(11)经过变换炉跨线(102)进入变换炉(12)的出口,与变换炉(12)升温后产生的变换气混合成为混合气(103)进入变换水冷器(13)进行降温,温度下降至30~45℃后的混合气(104)进入分水器(14)中;所述新鲜水煤气的流量为300~20000Nm<sup>3</sup>/h,其中氢气的含量为25~42%;c)进入分水器(14)中的混合气(104),经分水器(14)分离凝液的混合气(105)进入甲醇洗(15)中进行酸性气体分离,分离的闪蒸气(107)进入硫化氢回收塔(17)进行硫化氢回收,其它气体进入深冷分离器(16)进一步分离掉氢气(108)后送去火炬(22)燃烧;d)经硫化氢回收塔(17)回收后输出的硫化氢(110)压力为0.05~0.5MPa,进入硫化氢压缩机(19)加压至压力达到0.1~2.0MPa后输出,与深冷分离器(16)分离出来的氢气(108)一同送往开工加热器(20);e)由开工加热器(20)加热形成的高温加压气体(113)送往变换炉入口(101),再与二硫化碳储存装置(21)送来的液体二硫化碳(114)混合,然后进入变换炉(12)中给变换炉(12)的催化剂床层的催化剂升温,以变换炉(12)的催化剂床层的高点温度为基准,经过升温、恒温、再升温,再恒温的过程,保持催化剂床层各点的温度平衡; f) 升温期间进行各点温度记录和氢含量及氧含量分析,按时排放冷凝液;2)硫化过程:a)打开阀门(1),气化炉(10)以0.3~2.2MPa的压力输送的新鲜水煤气(11),一部分进入变换炉入口(101)、另一部分经变换炉跨线(102)补充至变换炉(12)出口;所述新鲜水煤气(11)的流量为300~20000Nm<sup>3</sup>/h,进入变换炉入口(101)的新鲜水煤气(11)的流量为300~5000Nm<sup>3</sup>/h,进入变换炉跨线(102)的新鲜水煤气(11)的流量为7000~15000Nm<sup>3</sup>/h;b)变换炉(12)的催化剂床层各点温度达到设定值时,开始配入液体二硫化碳(114)与高温加压气体(113)混合后进入变换炉入口(101),液体二硫化碳(114)气化的同时与氢气发生氢解反应生成硫化氢进入变换炉(12)的催化剂床层与催化剂进行硫化反应,随着温度逐渐升高,变换炉(12)内的催化剂发生硫化反应,催化剂逐渐被活化;c)变换炉(12)的催化剂床层温度达到250℃后,控制变换炉(12)的催化剂床层的温度以10~15℃/h的升温速率升至300℃,分析变换炉(12)的催化剂床层的变换气,变换气的硫化氢含量稳定在2~3g/Nm<sup>3</sup>时,硫化期结束,变换炉(12)的催化剂床层即可进入强化期;d)强化期的催化剂床层温度达到300℃时,控制催化剂床层的温度以10~15℃/h的升温速率升温至400~450℃;e)每一催化剂床层温度升至400~450℃时,开始恒温,然后分析出口变换气的硫化氢含量连续出现含量一致时,该催化剂床层强化期结束,可以进行降温;f)硫化反应后的变换气与补充至变换炉(12)出口的新鲜水煤气(11)混合成为混合气(103)送入变换水冷器(13),将温度降至30~45℃,再送至分水器(14)中;所述补充至变换炉(12)出口的新鲜水煤气(11)的流量为300~15000 Nm<sup>3</sup>/h;g)进入分水器(14)中的混合气(104),经分水器(14)分离凝液的混合气(105)进入甲醇洗(15)中进行酸性气体分离,分离的闪蒸气(107)进入硫化氢回收塔(17)进行硫化氢回收,其它气体进入深冷分离器(16)进一步分离掉氢气(108)后送去火炬(22)燃烧;h)经硫化氢回收塔(17)回收的硫化氢(110)进入硫化氢压缩机(19)加压至压力达到0.1~2.0MPa后输出,与深冷分离器(16)分离出来的氢气(108)一同送往开工加热器(20);i) 加压后硫化氢(111)与深冷分离器(16)分离出来的氢气(108)由开工加热器(20)加热形成高温加压气体(113)送往变换炉入口(101),再与二硫化碳储存装置(21)送来的液体二硫化碳(114)混合,然后进入变换炉(12)中与变换炉(12)催化剂床层的催化剂进行硫化强化反应;j)循环硫化过程中,由于气化炉(10)提供的压力为0.3~2.2MPa的新鲜水煤气(11)经变换炉跨线(102)以300~15000 Nm<sup>3</sup>/h的流量补充至变换炉(12)出口,随着新鲜水煤气(11)和二硫化碳的加入,循环硫化系统积存的气体量逐渐增加,多余的其它气体将在深冷分离器(16)中分离出来,送往火炬(22)进行燃烧排放; k)硫化阶段的液体二硫化碳(114)盛装于二硫化碳存储装置(21)中,能够在线连续添加液体二硫化碳(114);3)降温、放硫、硫回收过程:a)强化期结束后,变换炉(12)进入降温、放硫、脱硫阶段,此时停止向系统中添加液体二硫化碳(114),同时停止硫化氢压缩机(19),继续输送新鲜水煤气(11),逐渐降低开工加热器功率,继续按硫化过程进行催化剂床层的降温操作;b)反应后的变换气与补充至变换炉(12)出口的新鲜水煤气(11)混合成为混合气(103)送入变换水冷器(13)降温后,再送至分水器(14)中;c) 进入分水器(14)中的混合气(104),经分水器(14)分离凝液的变换气(105)进入甲醇洗(15)进行酸性气体分离,分离的闪蒸气(107)进入硫化氢回收塔(17)进行硫化氢回收,其它气体进入深冷分离器(16)分离掉氢气(108)后送去火炬(22)燃烧;d)经硫化氢回收塔(17)回收的硫化氢进入硫回收装置(18)进行分离,得到单质硫固体—硫磺(115)。
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