发明名称 |
一种二氟丙酮的生产工艺 |
摘要 |
本发明公开了一种二氟丙酮的生产工艺,采用间歇法工艺,分三步:1、二氟乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙醇钠在温度-5℃-10℃反应生成二氟乙酰乙酸乙酯的钠盐,然后升温到20℃-50℃继续反应16-24小时,常压;2、将上述反应产物精馏分离出生成的乙醇,然后冷却到5℃-10℃调节pH=2,然后慢慢升温进行回流反应,再进行减压蒸馏得到中间产物二氟乙酰乙酸乙酯粗品3、将馏出产物:二氟乙酰乙酸乙酯粗品在酸催化下在20℃-100℃进行水解反应得到二氟丙酮粗品,提纯精馏操作,得到成品二氟丙酮。 |
申请公布号 |
CN105820043A |
申请公布日期 |
2016.08.03 |
申请号 |
CN201610263116.3 |
申请日期 |
2016.04.26 |
申请人 |
南通宝凯化工有限公司 |
发明人 |
吴盛均;黄小磊;徐斌斌;张嘉鑫 |
分类号 |
C07C45/42(2006.01)I;C07C49/167(2006.01)I |
主分类号 |
C07C45/42(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种二氟丙酮的生产工艺,其特征在于:包括如下步骤:步骤一、缩合反应:二氟乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙醇钠在温度-5℃-10℃反应生成二氟乙酰乙酸乙酯的钠盐,然后升温到20℃-50℃继续反应16-24小时,常压;所述二氟乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙醇钠的质量比为1:3:1.1‑3;步骤二、回流反应:将上述反应产物精馏分离出生成的乙醇,然后冷却到5℃-50℃,调节pH=2,然后慢慢升温进行回流反应,再进行减压蒸馏得到中间产物二氟乙酰乙酸乙酯粗品;步骤三、水解反应:将馏出产物:二氟乙酰乙酸乙酯粗品在酸性条件下进行水解反应得到二氟丙酮粗品,后通过提纯精馏操作,得到成品二氟丙酮。 |
地址 |
226000 江苏省南通市启东经济开发区精细化工集中区 |