一种适用定量检测动物源性食品中全氟辛酸的HPLC/MS/MS方法

摘要

本发明涉及一种环境分析化学领域的全氟辛酸检测方法，具体是一种适用定量检测动物源性食品中全氟辛酸的HPLC/MS/MS方法。针对动物性食品富含脂肪、蛋白质等组份导致无法有效地提取出全氟辛酸，以及复杂样品基质严重干扰定量检测等问题，本发明利用全氟辛酸对浓硫酸的化学稳定性对动物源性食品样品进行磺化法净化处理，采用盐析分层方法有效提取目标化合物，建立一种快速定量检测动物源性食品中全氟辛酸的HPLC‑MS/MS方法。与现有的方法相比，本发明通过硫酸磺化消解样品的脂肪、蛋白质等杂质，提高回收率，减少基质干扰，缩短了检测时间，降低检测成本，非常适用于大量样品的检测工作。

主权项

一种快速定量检测动物源性食品中全氟辛酸的HPLC‑MS/MS方法，其特征在于步骤如下：(1)样品磺化法净化处理：称取5克冷冻干燥的动物源性食品放置烧杯，用滴管慢慢滴入5ml浓度为60％硫酸溶液；在40‑50℃条件下酸液磺化处理20‑35分钟后，样品与硫酸混合液慢慢转移至装有30‑40ml过饱和氧氧化钠溶液烧杯中；(2)有机溶剂萃取：在装有混合溶液烧杯中加入40‑50mL萃取溶剂，然后转移至分液漏斗中进行振荡萃取10‑15分钟，再加入过量氯化钠振荡2‑3分钟，分取上层有机层溶剂；(3)分取出的有机溶剂在40‑45℃水浴条件下浓缩近干，然后用甲醇溶解转移到进样瓶中定容至0.2ml，最后进样至HPLC‑MS/MS上检测分析；(4)HPLC‑MS/MS色谱条件：流动相为2mmol/L醋酸铵和乙睛，柱温30℃，保留时间40ms，流速0.3ml/min，进样量10.0μL；质谱条件：电喷雾电离负源，雾化温度450℃，辅助气N₂流量5ml/min，毛细管电压3500V；步骤(2)样品处理中的萃取溶剂为乙腈或丙酮溶剂；步骤(3)的定容有机溶剂为甲醇。