发明名称 光学用含氟聚氨酯型丙烯酸酯UV固化单体及其制造方法
摘要 本发明公开了一种光学用含氟聚氨酯型丙烯酸酯UV固化单体及其制造方法,它是具有如下化学结构通式的单体:<img file="dest_path_image002.GIF" wi="330" he="139" />。其制造方法:(1)在反应装置中加入六取代苯基六氟丙烷结构单体和二元醇,在催化剂作用下反应1~4h,当出水量达到理论出水量的80~98%时停止反应,得到双端羧基预聚物;(2)继续向步骤(1)的反应装置中加入二元胺,在催化剂作用下反应1~3h,得到双端氨基预聚物;(3)向步骤(2)得到的双端氨基预聚物中加入丙烯酸类单体,在催化剂作用下酯化1~5h。本发明耐热性、耐老化性、耐刮伤性好,光学性能优异,适用于含氟聚合物如含氟改性PET双向拉伸光学薄膜的表面涂覆。
申请公布号 CN104478748B 申请公布日期 2016.11.23
申请号 CN201410639443.5 申请日期 2014.11.13
申请人 哈尔滨工业大学无锡新材料研究院;无锡海特新材料研究院有限公司 发明人 白永平;张福臣;魏群;黄玉东
分类号 C07C231/02(2006.01)I;C07C233/78(2006.01)I;C07C233/80(2006.01)I;C09D4/02(2006.01)I;C08J7/04(2006.01)I 主分类号 C07C231/02(2006.01)I
代理机构 苏州广正知识产权代理有限公司 32234 代理人 刘述生
主权项 一种光学用含氟聚氨酯型丙烯酸酯UV固化单体的制造方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在反应装置中加入六取代苯基六氟丙烷结构单体和选自二元醇、双酚AF、对苯二酚、4,4’‑联苯二酚、双酚芴中的一种或几种,所述六取代苯基六氟丙烷结构单体和所述二元醇和/或二酚的摩尔比为2.0‑2.6:1, 其中六取代苯基六氟丙烷结构单体具有如下化学结构:<img file="dest_path_image002.GIF" wi="235" he="101" />其中,R<sub>1</sub>、R<sub>4</sub>为羧基;R<sub>2</sub>、R<sub>3</sub>、R<sub>5</sub>、R<sub>6</sub>为‑H、‑Cl 、‑Br、‑CH<sub>3</sub>、‑C<sub>2</sub>H<sub>6</sub>、‑NO<sub>2</sub>中的一种或几种;在第一催化剂作用下于150℃~260℃反应1~4h,当出水量达到理论出水量的80~98%时停止反应,得到双端羧基预聚物;(2)对步骤(1)得到的双端羧基预聚物取样,用浓度为0.1~0.005mol/L的氢氧化钾乙醇溶液滴定确定羧基含量,继续向步骤(1)的反应装置中加入2.0~2.2倍于上述双端羧基预聚物羧基摩尔量的二元胺,在占双端羧基预聚物质量百分含量为0.01~0.5%的第二催化剂作用下于150℃~240℃反应1~3h,得到双端氨基预聚物;(3)对步骤(2)得到的双端氨基预聚物取样,用浓度为0.005~0.1mol/L的冰醋酸乙醇溶液滴定确定氨基含量,向步骤(2)得到双端氨基预聚物中加入2.0~2.2倍于上述双端氨基预聚物氨基摩尔量的丙烯酸类单体,在占丙烯酸类单体质量百分含量为0.01~0.5%的第二催化剂作用下于100~150℃下酯化1~5h,得到含氟聚氨酯型丙烯酸酯UV固化单体。
地址 214183 江苏省无锡市惠山区玉祁街道东环路63号