一种含P-S的阻燃剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种含P-S的阻燃剂的制备方法，包括：(1)氮气气氛下，加入三乙胺盐酸盐和无水氯化铝，搅拌；(2)向PCl₃和[Et₃NH]Cl-2AlCl₃的回流液中加入苯，回流反应；减压蒸馏，再分批加入硫粉，继续反应；加入石油醚搅拌，分离收集上层的石油醚相，洗涤，干燥；减压蒸去石油醚；收集馏分；将季戊四醇和吡啶分散在二氯甲烷中，将硫代苯基膦酰在搅拌下滴入，回流反应，反应结束，旋蒸，水洗，重结晶。本发明所得阻燃剂具有良好的成炭性。

主权项

1.一种含P-S的阻燃剂的制备方法，包括：(1)氮气气氛下，加入0.1mol-0.2mol三乙胺盐酸盐，再缓慢加入0.2mol-0.4mol无水氯化铝，搅拌3h-5h，得离子液体[Et3NH]Cl-2AlCl3；(2)CDZR-1的合成向0.25mol～0.30mol PCl3和7.0m mol～8.0m mol上述[Et3NH]Cl-2AlCl3的回流液中逐滴加入0.0810mol～0.0856mol苯，1h-1.5h加毕后在68-88℃回流反应2.5h～4h，冷至室温，静置；然后在40℃下减压蒸去过量的PCl3，残留液冷至30℃，再分批加入0.850mol～0.906mol硫粉，加完后80℃下继续反应1.5h-2h；冷却反应物，加入石油醚搅拌30min-60min，静置溶液分层，分离收集上层的石油醚相，用冷水洗涤，干燥；减压蒸去石油醚；收集1333Pa下150℃的馏分；CDZR-2的合成将0.008mol～0.012mol季戊四醇和0.0130mol～0.0140mol吡啶分散在30mL二氯甲烷中，冰水浴中冷却至0℃，将0.019mol～0.021mol上述硫代苯基膦酰二氯CDZR-1溶于5mL二氯甲烷中，在搅拌下滴入，滴毕继续冰浴搅拌15min，缓慢升温至55～60℃回流反应，TLC跟踪反应进程，4～6h后，反应结束，旋蒸，得白色粉状固体，蒸馏水洗，乙腈重结晶得白色粉末CDZR-2。