发明名称 一种利用长链叔胺制备介孔SiO<sub>2</sub>的方法
摘要 本发明为一种介孔SiO<sub>2</sub>的新型合成方法。包括向叔胺/水混合液中通入CO<sub>2</sub>形成长链叔胺碳酸氢盐的胶束溶液,随后加入乙二胺四乙酸二钠和正硅酸四乙酯,在恒定温度以及CO<sub>2</sub>环境下反应1‑6天。反应结束后过滤,白色固体产物用水和丙酮洗涤除去长链叔胺,得到介孔SiO<sub>2</sub>颗粒;滤液除去丙酮和水后,回收叔胺。本发明反应条件温和,反应过程中无有害气体产生,反应结束后直接洗涤去除模板剂,操作简便,且不会破坏无机骨架结构,且长链叔胺可重复利用,节约成本、减少污染。
申请公布号 CN104512897B 申请公布日期 2016.11.02
申请号 CN201310653059.6 申请日期 2013.12.06
申请人 江南大学 发明人 蒋建中;代利;郑饶君;张婷;崔正刚
分类号 C01B33/12(2006.01)I 主分类号 C01B33/12(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种利用长链叔胺合成介孔SiO<sub>2</sub>的方法,其特征在于合成步骤为:(1)将长链叔胺1‑500mmol加入到1升水中,在1atm‑5atm CO<sub>2</sub>压力下搅拌至水溶液澄清;(2)向叔胺溶液中加入1‑500mM乙二胺四乙酸二钠(Na<sub>2</sub>EDTA),逐滴加入1‑2500mM正硅酸四乙酯,在1atm‑5atm CO<sub>2</sub>压力下,5‑60℃下反应1~6天;(3)反应结束后过滤分离,所得白色固体产物用水和丙酮依次洗涤数次,去除长链叔胺,得到介孔SiO<sub>2</sub>颗粒,滤液静置分层,油层回收长链叔胺;所述长链叔胺的结构式为:<img file="FSB0000153269360000011.GIF" wi="297" he="161" />其中R<sub>1</sub>=原子数为6~18的烷基,R<sub>2</sub>=R<sub>3</sub>=CH<sub>3</sub>;或者R<sub>1</sub>=R<sub>2</sub>=原子数为6、8、12的烷基,R<sub>3</sub>=CH<sub>3</sub>。
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