水相合成双－〔(三乙氧基硅)丙基〕－二硫化物的方法

摘要

水相合成双－〔(三乙氧基硅)丙基〕－二硫化物的方法，它涉及一种合成双－〔(三乙氧基硅)丙基〕－二硫化物的方法。本发明解决了制备Si－75所需的二硫化钠的生产在氮气保护、乙醇体系中进行，导致操作要求高、增加生产成本的问题。本发明方法如下：将单质硫与碱金属硫氢化物或碱金属硫化物溶解在水相中，调节pH值，然后将相转移催化剂和水解抑制剂加入溶液后，滴加氯丙基三乙氧基硅烷，然后回流、冷却、过滤分出上层有机相，洗涤、分离沉淀，将分离出的有机相合并、干燥后，用活性炭吸附。本发明在水相中制得Si－75，不需要应用乙醇作为溶剂，也不需要氮气保护，反应条件简单、原料易得，降低了生产成本，适合大规模的生产。

主权项

1、一种水相合成双-〔(三乙氧基硅)丙基〕-二硫化物的方法，其特征在于水相合成双-〔(三乙氧基硅)丙基〕-二硫化物的方法如下：一、将单质硫与碱金属硫氢化物或碱金属硫化物按0.8～1.25∶1的摩尔比溶解在水相中，调节溶液的pH值为9～13，然后在60～100℃条件下，以80～120r/min转速搅拌20～40分钟，制得二硫化钠水溶液；二、在温度为70～100℃的条件下，将相转移催化剂加入到二硫化钠水溶液中，然后加入水解抑制剂后，滴加纯度在99％以上的氯丙基三乙氧基硅烷，使氯丙基三乙氧基硅烷和二硫化钠的摩尔比为1.8～2.1∶1，滴加时间为20～40min，滴加结束后开始回流，用气相色谱分析，当氯丙基三乙氧基硅烷的含量在反应物中保持恒定时停止加热；三、将步骤二得到的溶液冷却至-10～15℃，然后过滤、分出上层有机相；四、洗涤下层沉淀三次，将沉淀中分离出的有机相与步骤三得到的有机相合并后，用干燥剂干燥有机相3～5h，最后用质量浓度为5％活性碳在70～75℃的条件下，吸附20～40min，其中步骤二中所述的相转移催化剂的用量为氯丙基三乙氧基硅烷质量的0.1～10％，步骤二中所述的水解抑制剂的用量为氯丙基三乙氧基硅烷质量的1～3％。