发明名称 两步制备二硝基甲苯的方法
摘要 本发明涉及通过两步对甲苯硝化来制备二硝基甲苯的方法。这种方法由以下步骤组成:a)第一步,使甲苯和硝化酸进行绝热反应,将至少90%的甲苯反应掉,且不超过70%的所用甲苯反应形成了二硝基甲苯,然后将所述包含一硝基甲苯的有机相和所述包含硫酸的酸性水相分离,通过闪蒸将所述包含硫酸的酸性水相浓缩,并将所得浓硫酸循环返回到第一步反应中,和/或返回到第二步反应中,和/或返回到第二步的浓缩过程中;b)第二步,使来自第一步的包含一硝基甲苯的有机相完全和硝化酸进行等温反应,然后将所述有机相和所述包含硫酸的酸性水相分离,通过真空蒸发将所述包含硫酸的酸性水相浓缩,并将所得浓硫酸循环返回到第一步反应中,和/或返回到第二步反应中。
申请公布号 CN100343224C 申请公布日期 2007.10.17
申请号 CN200410006845.8 申请日期 2004.02.20
申请人 拜尔公司 发明人 E·迪特里奇;A·西尔舍;B·科根霍夫;M·凯勒-基里沃德;J·穆尼格;D·瓦斯迪安
分类号 C07C205/11(2006.01);C07C201/08(2006.01) 主分类号 C07C205/11(2006.01)
代理机构 上海专利商标事务所有限公司 代理人 周承泽
主权项 1.通过两步甲苯进行硝化来制备二硝基甲苯的方法,所述方法包括:a)第一步,(i)使甲苯和硝化酸绝热反应,其中,至少90%的甲苯反应掉,且不超过70%的所用甲苯反应形成二硝基甲苯;硝化酸与甲苯的摩尔比至少为0.7∶1,不超过1.8∶1,(ii)将包含一硝基甲苯的有机相和包含硫酸的酸性水相分离,(iii)通过闪蒸将包含硫酸的所述酸性水相浓缩,(iv)将所得浓硫酸循环返回到第一步反应中,到第二步反应中,到第二步的真空蒸发器中,或者到它们组合中;b)第二步,(i)使来自第一步的包含一硝基甲苯的有机相完全和硝化酸进行等温反应,(ii)将有机相和包含硫酸的酸性水相分离,(iii)通过真空蒸发将所述包含硫酸的酸性水相浓缩,(iv)将所得浓硫酸循环返回到第一步反应中,到第二步反应中,或者到它们组合中。
地址 联邦德国莱沃库森